Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.


Таблица. А. 180. Продолжение

 

 

Спектры ЯМР 'Н. химические сдвиги, м. д.

Спектры ЯМР "С. химические сдвиги, м. д.

Масс-спектры, т/е важнейших осколочных ноиов (М — молекулярный нон) 6

 

Ha!CR2H              2,6—3,1 J(HCF)=55 Гц J (НС—CF)=5— 20 Гц

CH3F                   75,2

СНзС!                  24.9 СНзВг                  10.0 СН31                —20,7 R3CCH2Hal        0—85 (R3C)2CHHal   35-110 (R3C)3CHal      35—110

Относительно   изотопных пиков   хлор-   и   бромсо-держащих       соединений см. табл. 22;   (М+2)  на каждый атом галогена

в — Для а,р-ненасыщенных соединений около —20 см-1.

г — В случае а-галогенозамещенных соединений резонансные сигналы в зависимости от концентрации смещены на 25—45 см-1 выше (в расчете на 1 атом галогена).

интерференции:

nk=2dsine       [A.181]

где d— межплоскостное расстояние; в — угол падения рентгеновских лучей.

Это уравнение составляет основу для оценки рентгенограммы. Все узловые плоскости способны к отражению только тогда, когда кристалл во время облучения поворачивается. Благодаря поворотным движениям рефлексы возникают всегда, когда узловые плоскости согласно уравнению Брэгга занимают требуемую ориентацию относительно падающего первичного луча. Для определения кристаллической структуры органических соединений используют четырех-кружный дифрактометр (рис. А. 182), с монохроматическим рентгеновским излучением Си-Ка-линии (X = 153,9 пм) или Мо-К„-линии (к = 71 пм). Путем компьютерного управления ориентацией кристалла с помощью четырех независимых друг от друга кругов можно установить нужные ориентации кристалла и последовательно измерить все рефлексы и их интенсивности.

Поворот + смещение кристалла

Рис. А. 182. Схематическое изображение четырехкружного дифрактометра.

Рентгеновский луч


Рис. А. 183. Рисунок гетероциклического хинона, полученный с помощью ORTEP-программы.

В зависимости от детектирующей системы могут быть измерены кристаллы размером >5 мкм. С помощью компьютерной программы получают измеренные интенсивности координат атомов и по ним вычисляют структурные параметры — длины связей, углы, торсионные углы и др.

В противоположность другим методам определения структур, рентгеност-руктурный анализ — это прямой метод, т. е. получают не только данные о частях структуры, таких, как хромофорная система (УФ-вид.-спектроскопия), спин-спиновые взаимодействия магнитных ядер (ЯМР) или реакционноспособные функциональные группы (ИК), но сразу общую структуру соединения. Значимо также определение меж- и внутримолекулярных водородных мостиков в кристалле. Но метод не пригоден для наблюдения за динамическими процессами типа вращения, таутомерии или /^-изомеризации, так как они протекают в растворителях.

Для наглядного представления структуры существует много возможностей, среди них широкое распространение получило ORTEP-изображение, см. рис. А. 183. Положения атомов рисуются в форме характеристических эллипсоидных тепловых колебаний, которые описывают как электронная плотность при уклонении кристалла размазывается от идеальной периодической решетки.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы