Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Таблица А. 165. Интенсивности / (%) наиболее интенсивных пиков ионов некоторых элементов в соответствии с их природной распространенностью

 

Элемент

m/z

M

M + 1

M + 2

M + 3

M + 4

В

10

24,4

100

 

 

 

Si

28

100

5,1

3,4

 

 

Si2

56

100

10,2

7,0

0,3

0,1

s

32

100

0,8

4,4

 

0,01

s2

64

100

1,6

8,9

0,1

0,2

CI

35

100

 

32,4

 

 

Cl2

70

100

 

64,8

 

10,5

Br

79

100

 

98,1

 

 

Br2

158

51,1

 

100

 

48,9


При большом числе атомов углерода в молекуле образца пик иона (М + 1) имеет уже значительную интенсивность и это надо учитывать. Если соединение содержит только С, Н, N и О, которые вносят малый вклад в интенсивность иона (М + 1), то действует следующее приблизительное правило:

Интенсивность (М + 1) в % к М

Число атомов С =                  [А. 166]

Ы

Если ион содержит еще и серу, то это сказывается на интенсивности пика иона (М + 2) (см. табл. А.165). В целом, если в соединении с известным элементным составом содержатся определенные гетероатомы (CI, Br, S, Si, В), то их присутствие в ионах может быть обнаружено визуально по их изотопным соотношениям.

Масс-спектры представляют или в табличной форме (величины m/z и соответствующие им интенсивности, выраженные в % от интенсивности максимального пика в спектре) или же в графическом (штриховом) виде. В этом случае также наиболее интенсивный пик (часто молекулярный) является основным, а интенсивности остальных рассчитываются от него.

В ряде случаев, в особенности в масс-спектрометрии электронного удара, пик молекулярного иона отсутствует или же имеет низкую интенсивность. В особенности это характерно для масс-спектров соединений, содержащих легко элиминируемые группы (например, в виде воды), так что пик с наибольшей массой (не обязательно наиболее интенсивный) будет отвечать массе продукта элиминирования.

Для интерпретации спектра очень важно найти «разность масс» важнейших пиков по сравнению с пиком с наибольшей массой, поскольку эта разность с ближайшим соседним или более дальним соседним пиком говорит об отщеплении определенных фрагментов, что позволяет установить структуру неизвестного (отсутствующего) фрагмента. Для помощи в расчетах и интерпретации масс-спектров служат специальные таблицы, которые можно найти в монографиях. В случае масс-спектров высокого разрешения исследователь получает брутто-формулу ионов, анализ которых позволяет сделать заключение о структуре искомого соединения. Анализ изотопных пиков позволяет, как было описано выше, обнаружить в составе соединения такие элементы, как CI, Br, S и Si.

Затем начинают последовательно от высоких масс к более низким пытаться приписать ионам определенную брутто- и структурную формулу. В области высоких масс следует анализировать пики всех ионов, тогда как в области низких масс подвергают анализу лишь ионы с наибольшей интенсивностью пиков.

Для понимания и интерпретации масс-спектров необходимо знать наиболее важные механизмы фрагментации. Первичный (молекулярный) ион, как правило, распадается с образованием термодинамически наиболее стабильного иона. При этом расщепляются прежде всего простые связи. В ряде случаев (перегруппировка Мак-Лафферти) играют роль и стерические факторы.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы