Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.


Температуру плавления сублимирующихся веществ определяют в плоских запаянных кюветах (кюветах Фишера).

При проведении пробы смешанного плавления на предметное стекло помещают по одному кристаллику каждого из двух испытуемых веществ и тщательно смешивают их, слегка нажимая и передвигая покровное стекло.

3.2. ТЕМПЕРАТУРА КИПЕНИЯ

Температура кипения вещества в отличие от температуры плавления очень сильно зависит от давления (ср. [А.45]), и определить этот параметр не так просто.

В большинстве случаев за температуру кипения вещества принимается температурный интервал при перегонке вещества. При этом погрешности определения связаны с перегревом паров и недостатками прибора (например, неправильное положение термометра, см. разд. А,2.3.2.2), что искажает истинное значение температуры кипения. Кроме того, источниками погрешностей являются неправильное определение поправки на показания термометра (ср. [А. 112]) или неправильное измерение давления (например, при ошибочных показаниях манометра на вакуумной установке). Поэтому в литературе часто для одного и того же вещества указываются разные температуры кипения.

Влияние загрязнений на температуру кипения сильно зависит от характера примесей. Так, значительное влияние оказывают остаточные количества легколетучего растворителя. Напротив, примесь вещества с той же самой температурой кипения вообще может не влиять (при идеальном поведении) на температуру кипения (см. закон Рауля, уравнение [А.48]). Как правило, примеси в незначительных количествах оказываются для температуры кипения гораздо менее существенными, чем для температуры плавления.

По указанным причинам температура кипения является гораздо менее надежным способом идентификации и критерием чистоты вещества, чем температура плавления.

Размеры молекул и межмолекулярное взаимодействие — вот что в значительной мере обусловливает величину температуры кипения. Так, например, температура кипения нормальных парафинов (С4-С|2) возрастает на 20-30 "С при увеличении длины углеродной цепи на один С-атом. Соединения с разветвленными молекулами, как правило, обладают более низкими температурами кипения, чем соответствующие соединения линейного строения. При одинаковом числе атомов углерода температура кипения увеличивается в ряду: простые эфиры < альдегиды < спирты, так как межмолекулярное взаимодействие (ассоциация) возрастает в том же порядке (водородные связи в спиртах).

Температуру кипения можно точно определить с помощью эбуллиометров. Принцип их действия основан на том, что жидкость нагревается (в приборе с обратным холодильником) до кипения и измеряется температура. При соответствующей конструкции прибора исключаются тепловые потери и перегрев пара. Однако для работы в таких приборах обычно необходимы большие количества вещества (не меньше нескольких миллилитров).

Если в распоряжении имеется достаточное количество жидкости (>10 мл), то проще всего снять в приборе для перегонки кривую кипения. При этом надо обратить внимание на то, чтобы шарик термометра полностью омывался парами,


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы