Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Для определения температуры плавления высокоплавких соединений (т. пл. >250 °С) нагревание осуществляют в металлическом (медном или алюминиевом) блоке. Капилляр и термометр вводят в соответствующие отверстия блока, еще одно отверстие служит для наблюдения за процессом плавления. (Это отверстие полезно закрыть слюдяными стеклами.)

Определение температуры плавления в капилляре возможно без особенно больших трудностей до —50 °С. В простейшем случае такие определения проводят в большом стеклянном стакане (рис. А. ПО), наполненном охлаждающей смесью из сухого льда с метанолом. Сначала охлаждают вещество в капилляре до затвердевания, а затем при постоянном перемешивании дают охлаждающей смеси медленно нагреваться.

Поскольку термометр не полностью (не на всю высоту ртутного столбика) погружен в жидкость, необходимо ввести поправку в его показания. Если &набл — наблюдаемая температура плавления, истинную температуру плавления 9ИСТ рассчитывают по формуле

Эист = Э„абл + Щ (Э„абл - Эср)     [А. 112]

где Эср — средняя температура выступающего индикаторного столбика, у — константа, зависящая от типа термометра (для ртутного термометра из иенского стекла у = 0,00016), п — число делений (в градусах) шкалы выступающего из жидкости индикаторного столбика.

3.1.2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ С ПОМОЩЬЮ МИКРОСКОПА С НАГРЕВАТЕЛЬНЫМ СТОЛИКОМ

Использование оптического микроскопа с 50—100-кратным увеличением для изучения процесса плавления имеет ряд преимуществ по сравнению с определением температуры плавления в капилляре: количество вещества, необходимое для определения, крайне незначительно (достаточно нескольких миллиграммов или даже микрограммов). Все изменения, происходящие с веществом в процессе нагревания (отщепление воды от гидратов, полиморфные превращения, возгонку и разложение), можно отчетливо наблюдать под микроскопом (рис. АЛ 13).


Рис. А.113. Нагревательный столик с микроскопом для определения температур плавления.

Дня этих целей микроскоп должен иметь специальный предметный столик (конструкции Кофлера и Бётиуса), в который вмонтирован электрический нагреватель; скорость нагревания последнего регулируется с помощью реостата. В боковое отверстие нагревательного столика помещают термометр, предварительно програ-дуированный на этом же столике с использованием подходящих соединений с известной температурой плавления; температуры плавления неизвестных веществ, полученные таким методом, уже содержат поправку на выступающий столбик.

Подготовка пробы к исследованию заключается во внесении нескольких кристалликов между специальными плоскими предметными и покровным стеклами. Большие кристаллы предварительно растирают между стеклами. Предметное стекло вместе с направляющим кольцом помещают на покрытый стеклянной пластиной нагревательный столик; изображение вещества должно находиться в поле зрения микроскопа.

Температуру плавления можно определять двумя различными способами. Согласно одному из них, температуру повышают непрерывно (вблизи точки плавления со скоростью 2—4 град/мин) до полного расплавления вещества. Началом плавления считают температуру, при которой начинают округляться углы и грани более крупных кристаллов. Точка, в которой кристаллы полностью исчезают, считается концом плавления вещества. Согласно второму способу, с помощью реостата устанавливают такую температуру, при которой достигается равновесие между твердой и жидкой фазами.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы