Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

здесь есть кабельная полка

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Надо выработать привычку первоначально подтверждать идентичность двух веществ, используя эти простые и быстрые методы, а уже потом привлекать более сложные спектроскопические методы.

Многие органические соединения плавятся с разложением, что, как правило, легко обнаруживается по окрашиванию расплава или выделению газов. В этом случае температура разложения обычно характеризуется некоторым интервалом, сильно зависит от скорости нагревания (быстрое нагревание приводит к более высокому значению температуры разложения) и поэтому очень часто не может быть точно воспроизведена. Для некоторых веществ вообще нельзя говорить о точке фазового перехода, так как при сильном нагревании они обугливаются.

Между температурой плавления вещества и его молекулярным строением существует определенная зависимость. Замечено, что вещества с симметричными молекулами плавятся при более высокой температуре, чем вещества менее симметричного строения. Так, например, парафины нормального (неразветвленного) строения имеют более высокую температуру плавления, чем их изомеры с тем же числом атомов углерода. У стереоизомерных соединений /я/>анс-изомер, как правило, плавится при более высокой температуре [например, для малеино-вой кислоты (чис-форма) т. пл. 130 °С, а для фумаровой кислоты (транс- форм а) т. пл. 287 °С].

Температура плавления вещества растет с увеличением степени ассоциации молекул. Так, сложные эфиры, неспособные к образованию водородных связей, плавятся при значительно более низких температурах, чем соответствующие карбоновые кислоты.


3.1.1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ В КАПИЛЛЯРЕ

Тонкоизмельченное и хорошо высушенное вещество слоем 2—4 мм помещают в запаянную с одного конца капиллярную трубку (диаметр ~1 мм). Для этого открытый конец капилляра погружают в пробу вещества и набранное в верхний конец капилляра вещество осторожно стряхивают на дно капилляра (или бросают капилляр заплавленным концом вниз несколько раз через длинную стеклянную трубку, вертикально установленную на жесткой подставке).

Температуру плавления веществ, склонных к возгонке, определяют в капиллярах, запаянных с обоих концов, запаянный капилляр с веществом надо полностью погружать в нагревательную баню.

Капилляр для определения температуры плавления в простейшем случае закрепляют на термометре (желательно, чтобы термометр был более точным) при помощи резинового колечка (рис. АЛ 10). Проба вещества должна находиться при этом на уровне ртутного шарика термометра1.

Затем в стакане с парафиновым или силиконовым маслом (теплопередающая среда, позволяющая проводить нагревание до ~250 °С) медленно (4—6 град/мин, а вблизи точки плавления — 1—2 град/мин) повышают температуру, доводя вещество до плавления.


Удобнее определять температуру плавления в приборе Тиле (рис. АЛ 11), в котором более равномерен теплоперенос.

11 При определении температуры плавления обязательно надевать защитные 11  очки!

Температурой плавления при использовании описанной методики считается температура в момент полного расплавления вещества (просветвления расплава). Точность определения температуры плавления при этом составляет не более ±0,5 °С. Если испытывают не совсем чистое вещество, указывается температурный интервал от момента появления первых капель жидкой фазы до образования прозрачного расплава. Определенная так температура плавления (температурный интервал) обычно примерно на 1 "С выше, чем установленная при помощи нагревательного столика (разд. А,3.1.2).


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы