Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Простые советы по раскрутке сайта www.sape.ru.

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Осторожно! Бурно протекающая реакция начинается после индукционного периода, продолжающегося 0,5—1 мин. Смесь начинает бурно кипеть. Когда новые порции гидроксида натрия уже не вызывают заметной реакции (для этого требуется добавить около 80 г гидроксида натрия), смесь оставляют на 10 мин, затем выдерживают 30 мин на водяной бане при 70 °С. Никель осаждается в виде шлама на дно. Водную фазу сливают, катализатор промывают водой 2—3 раза встряхиванием и декантацией, затем таким же путем 2—3 раза тем же растворителем, который планируется применять при гидрировании. Если этот растворитель не смешивается с водой, то сначала катализатор промывают растворителем, смешивающимся как с водой, так и с растворителем для гидрирования.

Катализатор можно хранить некоторое время под слоем растворителя, однако при этом каталитическая активность никеля падает. Поэтому лучше готовить катализатор каждый раз заново, непосредственно перед применением [ВШса Н. Я, Atkins К, Org. Syntheses. Coll. Vol. Ill, 1955, p. 176].

Нейтральный скелетный никель получают тщательной промывкой описанного выше катализатора. При этом сильно падает активность никеля и получается катализатор, имеющий степень активности W2.

Дальнейшая инактивация катализатора происходит при его промывке 0,1%-ным раствором уксусной кислоты. Полученный таким путем катализатор уже не способен восстанавливать карбонильные группы.

Осторожно! Сухой катализатор самовозгорается. Поэтому фильтры со скелетным никелем нельзя бросать в корзину для бумаг!

Для уничтожения отходов их сжигают в подготовленном месте; образующийся при этом оксид никеля собирают для переработки.

СОЛЯНАЯ КИСЛОТА HCI

См. также «Хлороводород». Насыщенная при 15 °С соляная кислота содержит 42,7% хлорводорода. Продажная концентрированная соляная кислота плотностью 1,184 содержит 37% хлороводорода. Азеотропная смесь с водой кипит при 110 °С и содержит 20,24% хлороводорода, что соответствует 6,1 М раствору.


384      Е Свойства, очистка и приготовление важнейших реагентов

Осторожно! Концентрированная соляная кислота действует разъедающе, особенно на глаза и слизистые оболочки.

Первая помощь при поражении глаз: промыть струей воды в течение -15 мин.

СПИРТЫ

Сушка: см. «Метанол» и «Этанол». Для сушки высших спиртов применяют раствор метилата магния. Его готовят путем кипячения в течение 2—3 ч (с обратным холодильником) металлического магния с 10-кратным количеством метанола (с содержанием воды менее 1%) и с небольшим количеством тет-рахлорметана. 50 мл полученного таким путем раствора метилата магния добавляют к 1 л подлежащего сушке спирта, кипятят 2—3 ч, а затем перегоняют.

Обезвоженный таким путем спирт содержит примесь метанола. Для реакций, в которых метанол может помешать, спирты следует сушить специальными методами.

СТЕАРАТ КОБАЛЬТА

Получение. 6 г стеариновой кислоты растворяют при 60 °С в 20 мл абсолютного этанола и нейтрализуют 2 н. NaOH (не содержащим карбоната) по фенолфталеину. Полученный гель нагревают, образовавшийся раствор медленно, при эффективном перемешивании добавляют к горячему раствору 2,8 г СоСЬ • 6Н2О в 20 мл 50%-ного этанола. Осадок тщательно промывают водой, затем спиртом и ацетоном, отжимают, сушат при 100 °С и измельчают в порошок.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы