Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

доска обрезная цена за штуку демократична severlesgroup.ru

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.


378      Е Свойства, очистка и приготовление важнейших реагентов

рый вместе с развивающейся метгемоглобинемией крови создает серьезную угрозу жизни. При отравлении нитрозными газами обязательно надо обратиться к врачу.

Для защиты применять дыхательный фильтр В (маркировка серого цвета).

Первая помощь. См. разд. «Фосген».

ОКСАЛИЛХЛОРИД (С0С1)2

Т. кип. 63-64 °С; и0201,4305; tf01,476.

Оксалилхлорид — бесцветная жидкость с резким запахом. Хорошо растворим в ароматических углеводородах. Очистка осуществляется перегонкой.

Осторожно! При взаимодействии с водой происходит бурная реакция с выделением НС1, СО2 и СО. При соприкосновении с металлическими поверхностями или при действии третичных аминов разлагается с образованием фосгена! При хранении оксалилхлорида в запаянной ампуле вследствие его частичного разложения может возникнуть повышенное давление!

ОЛЕУМ

Олеум представляет собой раствор триоксида серы в серной кислоте. При содержании <40% и 69—70% SO3 олеум — жидкость.

Осторожно! Олеум действует разъедающе. Ни в коем случае нельзя разбавлять олеум водой, а только концентрированной серной кислотой.

ПАЛЛАДИЙ НА АКТИВИРОВАННОМ УГЛЕ (КАТАЛИЗАТОР)

а)         Для дегидрирования. Смесь 2,5 г хлорида палладия, 25 мл дистиллированнойводы и 2,1 мл концентрированной соляной кислоты кипятят до растворения(около 2 ч), раствор охлаждают смесью льда с солью и при перемешивании добавляют 25 мл 40%-ного формалина, 10 г оксида магния (ч.д.а.), 15 г очищенного активированного угля (очистку см. в разд. «Активированный уголь»). Затемпри перемешивании и охлаждении прибавляют раствор 25 г КОН в 25 мл дистиллированной воды. При этом температура не должна подниматься выше 5 "С.Катализатор 7 раз промывают дистиллированной водой (с декантацией) и, наконец, переносят его на стеклянный фильтр и промывают 1 л дистиллированнойгорячей воды. Из влажной массы формуют с помощью пресса небольшие цилиндрики (длиной 3—4 мм) и сушат при 90 "С.

Если пресса нет, то можно поступить так: заполняют тонкую стеклянную трубку, несколько раз втыкая ее во влажную массу. Подобрав подходящую палочку, спрессовывают катализатор в трубке, затем осторожно выталкивают, разрезают и сушат. [Anderson A. G. J. Am. Chem. Soc, 1953, 75, 4985.]

б)         Для гидрирования. Смесь 2,5 хлорида палладия, 6 мл концентрированнойсоляной кислоты (ч.д.а.) и 15 мл дистиллированной воды кипятят с обратнымхолодильником до образования прозрачного раствора (около 2 ч). Раствор разбавляют 43 мл дистиллированной воды и выливают на 28 г очищенного активи-


Е Свойства, очистка и приготовление важнейших реагентов    379

рованного угля (очистку см. в разд. «Активированный уголь»), находящегося в плоской фарфоровой чашке. Полученную массу упаривают на водяной бане, высушивают в сушильном шкафу при 100 "С. Порошкообразную массу хранят в хорошо закрывающейся склянке. Полученный катализатор можно применять непосредственно, если не мешает образующийся при гидрировании хлороводо-род.

В противном случае поступают так: необходимое количество хлорида палладия на угле (приготовленного, как описано выше) гидрируют в подходящем растворителе до прекращения поглощения водорода. Отсасывают на стеклянном фильтре, промывают тем же растворителем до отрицательной реакции на хлороводород; влажный катализатор применяют для гидрирования [Мозинго Р. Синтезы органических препаратов. Сб. 4. — М.: ИЛ, 1953, с. 409].


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы