Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

юо/;

/и, =                 [А. 108]

ZF,

В современных приборах площади пиков определяют измерением при помощи интегратора. В то же время, они могут быть вычислены как площадь треугольника путем умножения высоты h на полуширину b (ср. рис. А. 104) или взвешиванием бумаги, вырезанной из хроматограммы по контурам кривой, образующей пик.

Абсолютную концентрацию одного или нескольких компонентов в анализируемой пробе можно определить, используя либо внешнюю (построение граду-ировочного графика), либо внутреннюю градуировку (метод внутреннего стандарта). Последний метод основан на том, что к анализируемой смеси добавляют точно дозированное количество соединения, принятого за стандарт. Последнее должно быть химически родственным с разделяемыми компонентами и иметь с ними близкое время удерживания, но не перекрываться на хроматограмме ни с одним из пиков анализируемых компонентов.

Из отношения площадей получают массовые проценты неизвестных компонентов

М,        lOOfi

m, =                 [A. 109]

Мст + Mi      Fn

где М„ — количество вещества, принятое за стандарт.

При количественном анализе веществ, сильно отличающихся по своей структуре, нужно ввести поправочный коэффициент, учитывающий специфические особенности детектирования данного соединения.

Газовая хроматография применяется и для препаративного разделения смесей веществ. Вещества, выходящие с колонки, вымораживают с помощью ловушек.

3.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Характеристику органического соединения нельзя считать исчерпывающей, если для него приведены лишь элементный состав и молекулярная масса. Дня идентификации соединения необходимо определить также другие данные, прежде всего физические свойства. Важнейшие из них — это температура кипения, температура плавления, плотность, показатель преломления, для некоторых соединений вращение плоскости поляризации света, УФ-, ИК- и ЯМР-спектры, а также распад ионизированных молекул в газовой фазе (масс-спектры).


Полученные при идентификации данные могут одновременно служить и для оценки чистоты вещества. Вещество можно признать чистым только тогда, когда физические константы его не меняются после повторной очистки — перегонки, перекристаллизации, хроматографирования и т. д.

3.1.  ТЕМПЕРАТУРА ПЛАВЛЕНИЯ

Температурой плавления соединения называют температуру, при которой его твердая фаза находится в равновесии с собственными расплавом. Чистые вещества обладают четко выраженной температурой плавления; ее точное определение (+0,01 °С) возможно путем снятия кривых плавления.

При применении обычных простых методик определения температуры плавления, которые описаны ниже, плавление вещества наблюдается в интервале температур от нескольких десятых градуса до целого градуса. Незначительные загрязнения иногда сильно понижают температуру плавления данного соединения; при загрязнении вещества более высокоплавкими примесями тоже наблюдается, как правило, понижение температуры плавления. Кроме того, в этих случаях наблюдается значительное увеличение интервала плавления (более чем на 1 °С). Такое явление используется при установлении идентичности двух веществ с одинаковой температурой плавления. Для этого смешивают равные количества сравниваемых веществ (проба смешанного плавления). Если температура плавления смеси остается неизменной, то делают заключение об идентичности обоих веществ. Если же температура плавления пробы ниже температуры плавления исходных веществ, то, следовательно, имеются два разных вещества. Однако для смесей изоморфных соединений даже разных по химическому составу понижение температуры плавления не обнаруживается.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы