Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ (ДИГЛИКОЛЬ) НО(СН2)20(СН2)20Н

Т. кип. 244,3 "С, 130 °С при 8 мм рт. ст.; я0201,4475. Диэтиленгликоль смешивается с водой. Примеси. Этиленгликоль, триэтиленгликоль.


374      Е Свойства, очистка и приготовление важнейших реагентов

Очистка. Перегонка в вакууме.

Диэтиленгликоль применяют для заполнения нагревательных бань. Целесообразно поверх налить слой парафинового масла.

Внимание/Относительно ядовитости диэтиленгликоля см. разд. «Этиленгли-коль».

ДИЭТИЛОВЫЙ ЭФИР (ЭФИР) С2Н5ОС2Н5

Т. кип. 34,6 "С; и020 1,3527; </415 0,7193.

При 15 °С эфир растворяет 1,2% воды, а вода при 20 °С растворяет 6,5% эфира. Азеотропная смесь с водой содержит 1,26% воды и кипит при 34,15 °С. Продажный продукт всегда содержит некоторые количества спирта и воды.

Сушка. Абсолютный эфир получают, выдерживая его несколько дней над хлоридом кальция. Затем хлорид кальция отфильтровывают, а эфир сушат над натриевой проволокой. Натрий добавляют до тех пор, пока его поверхность не перестанет терять блеск. При сушке молекулярным ситом 4А для удаления пе-роксидов рекомендуется добавлять активный оксид алюминия.

Внимание/Ha свету эфир образует взрывчатые пероксиды (обнаружение последних см. в разд. Г, 1.5). Гидропероксиды удаляют встряхиванием с раствором сульфата железа(П) (~ 5 г Fe04 ■ 7Н20 в 20 мл воды на 1 л эфира).

Эфир следует хранить в темных склянках над едким кали, который переводит образующиеся гидропероксиды в нерастворимые соли, а кроме того, является и очень подходящим осушителем.

Осторожно! Легковоспламеняющаяся жидкость, относится к классу AI. Взрывоопасны смеси с воздухом, содержащие 1,2—51 об. % эфира.

ИЗОПРОПИЛАТ АЛЮМИНИЯ [(СН3)2СНО]3А11

Т. кип. 130-140 "С при 7 мм рт. ст.; т. пл. 118 °С.

Получение. В литровую колбу с эффективным обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, помещают 1 моль алюминиевой проволоки или фольги, 300 мл абсолютного изопропилового спирта (продажный изопро-пиловый спирт перегоняют над натрием, взятым в количестве 5% от массы спирта) и 0,5 г сулемы (Hg2Cl2), смесь нагревают. Как только смесь закипит, через холодильник добавляют 2 мл тетрахлорметана и нагревание продолжают, пока не начнется выделение водорода. В этот момент нагревание прекращают; иногда колбу приходится даже охлаждать. По окончании бурной реакции кипячение продолжают до почти полного растворения алюминия (6—12 ч). После этого избыток спирта отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме с воздушным холодильником. Полученный продукт обычно затвердевает лишь через 1—2 дня. Выход 90-95%.

Для проведения восстановления по Меервейну—Понндорфу—Верлею часто используют 1 М раствор изопропилата алюминия в абсолютном изопропаноле, который хранят в тщательно запарафинированной склянке с притертой пробкой.

1 См. также Schmidt К; Bayer E. in Houben-Weyl. Bd. 6/2 (1963) S. 16-21.


Е Свойства, очистка и приготовление важнейших реагентов    375

ИОДОВОДОРОДНАЯ КИСЛОТА HI

Постоянно кипящая смесь имеет т. кип. 126,5 °С, содержит 56,7% иодоводорода, что соответствует 7,6 М раствору; d= 1,7.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы