Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Чистый диметилформамид имеет найтральную реакцию и не обладает запахом. Для более тщательной очистки можно нагревать диметилформамид 3—4 ч с приблизительно 0,5 г гидрида кальция в атмосфере инертного газа (чистого азота или аргона) в колбе с обратным холодильником. После перегонки в вакууме диметилформамид хранят в атмосфере инертного газа в темноте; в противном случае он частично разлагается с образованием диметиламина и формальдегида.

Непрореагировавший гидрид кальция можно еще раз использовать для очистки диметилформамида; если гидрид не планируют использовать далее, его разлагают 70%-ным этанолом (оставляют на несколько часов, затем добавляют небольшое количество воды и убеждаются, что при этом не происходит выделение газа). Сушка ДМФА возможна также молекулярными ситами 4А.

Внимание! Диметилформамид не безопасен для здоровья. ДМФА оказывает тератогенное действие.

1,4-ДИОКСАН    О

Т. кип. 101 °С; т. пл. 12 °С; и0201,4224; </4201,034.

Диоксан смешивается с водой в любых соотношениях. Азеотроп с водой кипит при 87,8 "С и содержит 81,6% диоксана.

Примеси. Диоксан может содержать уксусную кислоту, воду, этиленацеталь уксусного альдегида. Относительно образования пероксидов см. «Диэтиловый эфир».

Очистка и сушка. При перемешивании и взбалтывании осторожно смешивают диоксан с 5 об. % концентрированной серной кислоты, затем смесь нагревают с обратным холодильником 2 ч. После охлаждения при энергичном встряхивании добавляют твердый гидроксид калия (обычно внешнее охлаждение не обязательно), оставляют до разрушения пластиночек КОН; эту операцию повторяют до тех пор, пока свежий КОН не будет сохранять свою форму в течение ночи. Диоксан фильтруют, добавляют нарезанный небольшими кусочками


372      Е Свойства, очистка и приготовление важнейших реагентов

натрий и вновь нагревают с обратным холодильником, пока капельки натрия не перестанут реагировать (останутся блестящими). После перегонки (осторожно! Кристаллизующийся диоксан может забить охлаждаемый водой холодильник!) добавляют натриевую проволоку. Относительно сушки молекулярным ситом 4А и удаления пероксидов см. «Диэтиловый эфир».

Осторожно/Пожароопасная жидкость класса В. Опасен для здоровья. Взрывоопасны смеси с воздухом, содержащие 1,97—25 об. % диоксана. Возможно, обладает канцерогенной активностью.

ДИОКСИД ПЛАТИНЫ Pt02

Чистый диоксид платины окрашен в коричневый цвет.

Получение. Смесь 2 г платинохлороводородной кислоты, 7 г воды и 20 г чистого нитрата натрия медленно упаривают в фарфоровой чашке досуха, затем прокаливают при 400—500 °С (темно-красное каление). Работать под тягой! Когда перестанут выделяться оксиды азота, смесь охлаждают. Плав выщелачивают дистиллированной водой, осадок отфильтровывают и промывают дистиллированной водой от нитратов; сушат в эксикаторе.

Осторожно!Способствует горению, действует раздражающе.

ДИОКСИД СЕЛЕНА Se02

Возгоняется при 315 °С. Гигроскопичен.

Получение из селена. В фарфоровой чашке под тягой нагревают на песчаной бане 50 мл концентрированной азотной кислоты и осторожно, небольшими порциями добавляют около 30 г селена. Каждую новую порцию прибавляют после того, как прореагировала предыдущая. При перемешивании упаривают досуха, охлаждают и измельчают в порошок.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы