Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

трет-Ъутлат алюминия следует хранить и использовать без доступа влаги.

БУТИЛЛИТИЙ C4H9Li1

Растворим в углеводородах и эфире.

Получение: Под тягой, за защитным экраном помещают трехгорлую колбу на 500 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, с насадкой для подвода азота, термометром и капельной воронкой с выравниванием давления. В колбу помещают 8,6 г литиевой стружки в 200 мл абс. эфира и затем прибавляют по каплям 68,5 г н-бутилбромида. Сперва прибавляют лишь 30 капель бромида и охлаждают содержимое колбы до —10 °С. О начале реакции судят по помутнению реакционной смеси. Как только реакция начнется, в течение 30 мин прибавляют оставшееся количество бутилбромида, перемешивают реакционную смесь еще 2 ч приО—10 °С, после чего отфильтровывают через стеклянную вату.

Определение нормальности бутиллития: 2 мл раствора гидролизуют 10 мл дистиллированной воды и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты по фенолфталеину.

Осторожно/ Раствор бутиллития пирофорен! Следует избегать попадания влаги и кислорода воздуха!

1 Предпочтительнее приготовление бутиллития из н-бутилхлорида в гексане (может долгое время храниться при комнатной температуре без изменения нормальности). Более точно нормальность бутиллития определяют исходя из его общей (см. выше) и остаточной щелочности, см. Талалаева Т. В., Кочешков К. А., Методы элементоорганической химии. Литий. — М.: «Наука», 1971, с. 107, 552. — Прим. перев.


Е Свойства, очистка и приготовление важнейших реагентов    369

ВОДОРОД Н2

Очистка и сушка. Чистота водорода из баллонов достаточна для обычных целей. При проведении особо тонких операций гидрирования водород промывают насыщенным раствором перманганата калия для того, чтобы удалить контактные яды.

Осторожно! Пожароопасен. Взрывоопасны смеси водорода с воздухом, содержащие 4—75 об. % водорода. При разгрузке автоклавов водород следует отводить во внешнюю среду.

н-ГЕКСАН С6Н14

Т. кип. 68,7 °С; и02° 1,3751; ^420 0,661. Азеотроп с водой кипит при 61,6 °С и содержит 94,4% гексана.

Очистка и сушка. Встряхивают с небольшими порциями низкопроцентного олеума до тех пор, когда кислота станет приобретать лишь слабо-желтую окраску. После этого промывают концентрированной серной кислотой, водой, 2%-ным раствором гидроксида натрия и снова водой. Сушат гидроксидом калия и перегоняют. Для более тщательного обезвоживания применяют натриевую проволоку, гидрид кальция или молекулярное сито 4А.

Внимание!Легковоспламеняющаяся жидкость, относится к классу AI. Взрывоопасны смеси с воздухом, содержащие 1,1—8 об. % гексана.

ГИДРАЗИН ГИДРАТ H2NNH2  H20

Т. кип. 118,5 °С.

Гидразингидрат легко растворим в воде и спирте, нерастворим в эфире. Гигроскопичен.

Получение 85%-ного гидразингидрата1. 100 г 30%-ного гидразингидрата смешивают с 200 г ксилола и отгоняют вначале азеотропную смесь ксилола и воды на колонке Вигре (20 см). После определения концентрации в остатке гидразин может быть использован без перегонки.

Получение безводного гидразина и 100%-ного гидразингидрата аммоноли-зом гидразинсульфата описано в работе Fischer H. Org. Syntheses, Coll. Vol. Ill, 1955, S. 515.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы