Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

БРОМ Вг2

Т. кип. 58 °С; т. пл. -7,3 "С; </420 3,14.

Сушка. Встряхивание с концентрированной серной кислотой.

Осторожно!'Бром — очень сильный яд, раздражающий дыхательные пути. Жидкий бром уже после кратковременного воздействия образует на коже пузыри, при более длительном действии — болезненные, трудно заживающие нарывы.

Первая помощь. Кожу промывают спиртом, водой, затем разбавленным раствором карбоната натрия. При поражении дыхательных путей поступают так же, как при отравлении хлором.

БРОМОВОДОРОД НВг

Азеотропная смесь с водой кипит при 126 °С; она содержит 47,5% бромоводоро-да, что соответствует 8,8 М раствору (d= 1,48).


Е Свойства, очистка и приготовление важнейших реагентов    367


 


Рис. Е.1. Получение бромоводорода.

Получение. В двугорлую колбу прибора, изображенного на рис. Е. 1 помещают высушенный (над сульфатом натрия) и перегнанный тетралин и немного железных опилок. Из капельной воронки медленно прибавляют бром, охлаждая колбу водой; когда реакция замедлится, колбу нагревают на водяной бане до 30—40 °С. Выделяющийся бромоводород проходит через промывную склянку с тетралином, где задерживаются пары брома. В ловушке, охлаждаемой до —60 "С, удерживаются вода, тетралин и остатки брома. Усовершенствованная аппаратура для получения бромоводорода описана в работе: Hudlicky M. Спет. Listy, (1962), 56, 1442.

Если необходимы большие количества бромоводорода, то следует предпочесть метод получения из брома и красного фосфора. [Houben-Weyl, Bd. 5/4, 1960, S. 18.]

Осторожно!Действует разъедающе.


N-БРОМСУКЦИНИМИД


N-Br


\\ О

Т. пл. 173 °С.

Получение. 1,62 моль (160 г) сукцинимида растворяют в смеси 1,60 моль (64 г) NaOH, 300 г измельченного льда и 400 мл воды. К этой смеси за один прием прибавляют при энергичном перемешивании и наружном охлаждении 85 мл брома. Перемешивание продолжают 1—2 мин, образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают водой (охлажденной до 0 °С) до отрицательной реакции на бромиды. Осадок сушат 8 ч над пентаоксидом фосфора в вакуум-эксикаторе при 0,5 мм рт. ст. или в «пистолете» Фишера при 40 "С и 10—20 мм рт. ст. Выход 75—81%. Чистота продукта около 97%. [Ziegler К. и. a. Lieb. Ann. Chem. 1942, 551, 109.]


368      Е Свойства, очистка и приготовление важнейших реагентов

грег-БУТИЛАТ АЛЮМИНИЯ [(СН3)3СО]зА1

Внимание! Протравленный алюминий должен постоянно находиться под слоем жидкости, так как на воздухе он мгновенно окисляется.

Получение. 1 моль алюминиевой проволоки, фольги или стружки помещают в стакан и протравливают 10%-ным раствором NaOH. Как только начнется бурное выделение водорода, раствор щелочи сливают, алюминий три раза промывают и заливают 20%-ным раствором сулемы. Через минуту жидкость сливают, образовавшийся осадок промывают водой. После этого трижды промывают метанолом и дважды абсолютным толуолом. Дают толуолу хорошо стечь, алюминий переносят в литровую колбу, добавляют 170 г т/?ет-бутилового спирта (перегнанного над натрием), нагревают с обратным холодильником (хлоркаль-циевая трубка) до тех пор, пока потемнение не укажет на начавшуюся реакцию. Нагревание прекращают и ждут. Если реакция не начнется, прибавляют 0,2 г сулемы или 2 г изопропилата алюминия. Выделение водорода заканчивается приблизительно через 15 ч. Прибавляют 500 мл абсолютного толуола, центрифугируют, упаривают в вакууме. Для удаления следов растворителя сушат в вакууме 1 ч при 100 °С. Выход 85%. [Schmidt F., Bayer E. In: Houben-Weyl, Bd. 6/2, 1963, S. 16-21.]


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы