Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.


 


3600  3400   3200    ЗООО  2800    2600   2400   2200    2000   1800     1600    U00     1200    1000


) 700     600     500   400


Рис. Д.70. ИК-спектр о-меркаптобензойной кислоты в КВг (тв.).

Границы применения: аналогично определяются также ксантогенаты калия и натрия.

Комплексометрическое определение тиолов: Oelsner W., Heubner G., Chem. Techn., 16 (1964), 432.

2.9.   ИДЕНТИФИКАЦИЯ СУЛЬФОНОВЫХ КИСЛОТ

Сульфоновые кислоты идентифицируют теми же методами, что и карбоновые кислоты.

2.9.1.   ПОЛУЧЕНИЕ СУЛЬФОНАТОВ S-БЕНЗИЛТИОМОЧЕВИНЫ

0,2 г сульфоновой кислоты растворяют в 2 мл 1 н. раствора гидроксида натрия, добавляют 2 капли метилового красного и затем по каплям 1 н. гидроксид натрия до перехода окраски индикатора. Смесь нагревают на кипящей водяной бане и затем прибавляют горячий раствор 0,5 г хлорида S-бензилтиомочевины в 5 мл воды. Смесь охлаждают ледяной водой, при этом выпадает ожидаемая соль. При необходимости можно ускорить кристаллизацию, потирая о стенку стеклянной палочкой. Соединения, содержащие гидрофильные группы, высаливают хлоридом натрия. Перекристаллизовывают из воды или водного этанола.

2.9.2.   ПОЛУЧЕНИЕ СУЛЬФОНАМИДОВ

Методика получения сульфонилхлоридов: см. разд. Г,5.1.4; получение сульфонами-дов: см. разд. Г,8.5. (Расщепление сульфонамидовсм. разд. Д,2.1.1.2.)

Для получения анилидов сульфонилхлорид вводят в реакцию с таким избытком анилина, чтобы его хватило также и на связывание образующегося хлорово-дорода. Продукт реакции осаждают разбавленной соляной кислотой и перекристаллизовывают.

2.9.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭКВИВАЛЕНТНОЙ МАССЫ

Определение эквивалентной массы проводят, как и в случае карбоновых кислот, прямым титрованием сульфоновой кислоты 0,1 н. раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина.

Границы применения: при расчете необходимо учитывать, что большинство сульфоновых кислот содержит кристаллизационную воду. Поскольку большей частью они гигроскопичны, то их выделение сопряжено с трудностями.


3. Разделение смесей


357


Таблица Д.71. Идентификация сульфоновых кислот

 

 

Сульфоновая кислота

Т.пл.,°С

Кристаллогидрат

Производные, т. пл., °С

 

Число

молекул

воды

Т. пл., °С

Амид

Анилид

Сульфонат

S-бензилтио-

мочевины

Толуолсульфоновая-4

38

1

106

137

103

182

З-Нитробензолсульфо-новая

48

 

 

167

126

146

2,5-Диметилбензолсульфо-новая

48

2

86

148

 

184

Бензолсульфоновая

51

1

46

153

112

148

о-Толуолсульфоновая

57

2

140-150

156

136

170

3,4-Диметил бензолсульфоновая

64

2

55

144

 

208

2,4-Диметил бензолсульфоновая

68

2

95

138

НО

146

4-Хлорбензолсульфоновая

68

1

67

144

104

175

Нафталинсульфоновая-1

 

2

90

150

152

137

Нафталинсульфоновая -2

91

1

124

217

132

191

4-Бромбензолсульфоновая

103

 

 

166

119

170

Нафтол-2-сульфоноюя-6

125

 

 

237

161

217

3 - Сульфобензойная

133

2

98

170 (ДИ)

 

164

2-Сульфо бензойная

134

3

69

 

194

206

4-Сульфобензойная

260

4

94

236 (ли)

252 (ли)

213 (ДИ)

Сульфаниловая

290

 

 

165

200

185

4-Гидроксибензолсульфо-новая

 

 

 

177

141

169

3.   РАЗДЕЛЕНИЕ СМЕСЕЙ

Химику часто приходится разделять смеси веществ. Эта задача иногда оказывается сложной. В отличие от стандартизованного неорганического анализа разделение органических веществ из-за богатства их реакционных возможностей можно осуществлять многими путями. По этой причине невозможно составить общеупотребительную схему разделения смесей, хотя следует отметить многие полезные условия в этом направлении (см. приведенную в конце раздела литературу).


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы