Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Образующиеся кетоны идентифицируют в виде 2,4-динитрофенилгидразо-нов. [Sharefkin J. G, Boghosian Е. M. Analyt. Chem., 33 (1961), 640.]


354


Д Идентификация органических соединений


 

 

 

< 

Vc/Ph i

 

 

 

(f, МЛН. Д.

7,8     7,7    7,6     7,5     7,4     7,3     1,2        5,6    5,5     5,4    5,3     5,2     5,1       2,5     2,4    2,3    2,2     2,1     2,0

Рис. Д.66. Спектр ЯМР 'Н а-метилстирола в CDCI3.

 

 

 

 

100

 

 

 

 

 

 

 

ft ЛР

S 80

 

1, s^

-с=с^~

*—'  111

|  60

5

(Ai^C-H

0~с"сн

 

I/

 

 

|JF

£40

 

I

 

 

://

HY

L-н

W

§20

 

 

о

нд

fV"

1

С

=с-н

 

 

i

н

Ч см-1

3600 3400   3200   3000    2800    2600   2400   2200   2000   1S00    1600     1400     1200    1000      800700     600     500   400

Рис. Д.67. ИК-спектр жидкого фенилацетилена (без растворителя).

2.7.      ИДЕНТИФИКАЦИЯ НИТРО- И НИТРОЗОСОЕДИНЕНИЙ

Нитро- и нитрозосоединения восстанавливают в кислой среде до соответствующих аминов, которые идентифицируют как описано в разд. Д, 2.1.

2.7.1.   ПОЛУЧЕНИЕ АМИНОВ ВОССТАНОВЛЕНИЕМ ОЛОВОМВ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ

Методика: см. разд. Г,8.1.

Границы применения: после восстановления оловом в солянокислой среде при подщелачивании выпадают соли оловянных кислот, которые могут адсорбировать полученный амин. В таких случаях можно попытаться отогнать амин с водяным паром. Азокси-, азо- и гидразосоединения также дают при восстановлении соответствующий амин.

2.7.2.   ПОЛУЧЕНИЕ АМИНОВ ПРИ ВЗАИМОДЕЙСТВИИ С ГИДРАЗИНГИДРАТОМВ ПРИСУТСТВИИ СКЕЛЕТНОГО НИКЕЛЯ

Методика: см. разд. Г,8.1.

2.8.      ИДЕНТИФИКАЦИЯ ТИОЛОВ И ТИОФЕНОЛОВ

Производные тиолов и тиофенолов получают теми же методами, что и производные их кислородных аналогов.

2.8.1. ПОЛУЧЕНИЕ 3,5-ДИНИТРОТИОБЕНЗОАТОВ

Методика: см. разд. Г,7.1.4.1.


2. Производные и спектры


355


2.8.2.   ПОЛУЧЕНИЕ 2,5-ДИНИТРОФЕНИЛТИОЭФИРОВ ИИХ ОКИСЛЕНИЕ ДО СУЛЬФОНОВ

Методика: см. разд. Г,5.2.1.

Окисление в сульфоны. 1 г тиоэфира растворяют в минимальном объеме ледяной уксусной кислоты, по каплям добавляют 4 мл 30%-ного раствора пероксида водорода, а затем нагревают 30 мин на водяной бане с обратным холодильником. Реакционную смесь оставляют на ночь, прибавляют 20 мл ледяной воды, осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из гептана.

2.8.3.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭКВИВАЛЕНТНОЙ МАССЫ

Точную невеску тиола (около 0,2 г) растворяют в 50—100 мл 20%-ного водного этанола и титруют 0,1 н. раствором иода в иодиде калия, используя крахмал в качестве индикатора. (Аналогично проводят холостой опыт!)

Навеска (г)- 1000

Эквивалентная масса =                    [Д.681

К, • М

где V\ — объем раствора иода, пошедшего на титрование; Л^ — нормальность этого раствора.

Таблица Д.69. Идентификация тиолов

 

 

 

Тиол

Т. кип., °С (мм рт.ст.)

Т. пл., °С

Т. пл. производных

,°с

 

3,5-Динитро-

2,4-Динитро-

2,4-Динитро-

 

 

 

бензоат

фенил сульфид

фенилсульфон

Метантиол

6

 

62

128

189

Этантиол

36

 

62

115

160

Пропантиол-2

56

 

84

94

140

Пропантиол-1

67

 

52

81

128

2-Метилпропантиол-1

88

 

64

76

105

Бутантиол-1

97

 

49

66

92

З-Метилбутантиол-1

117

43

59

95

 

Пентантиол-1

126

 

40

80

83

Этандитиол-1,2

146

 

 

248

 

Гексантиол-1

151

 

 

74

97

Циклогексантиол

159

 

 

148

172

Тиофенол

169

 

149

121

161

Пропандитиол-1,3

67 (18)

 

 

194

 

Гептантиол-1

176

53

82

101

 

Фенилметантиол

194

 

120

130

182

Октантиол-1

199

 

78

98

 

2-Фенилэтантиол-1

199

 

89

134

 

л*-Тиокрезол

200

 

 

91

145

а-Тионафтол

209

 

 

176

 

о-Тиокрезол

194

15

 

101

155

я-Тиокрезол

195

43

 

103

190

я-Хлортиофенол

 

53

 

123

170

я-Бромтиофенол

 

74

 

142

190

р-Тионафтол

 

81

 

145

 


Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы