Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Уход за волосами alba botanica купить.

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Через колонку пропускают газ (азот, гелий, аргон, водород), в верхнюю часть колонки подается смесь разделяемых веществ, в случае жидкостей обычно вкалывается. Рабочая температура газового хроматографа (от 0 до 400 °С) должна быть примерно на 100—200 °С ниже средней температуры кипения разделяемых веществ. Она поддерживается с помощью термостата, и ее можно непрерывно повышать в процессе разделения, что соответствует градиентному элюирова-нию при жидкостной хроматографии.

В качестве неподвижной фазы в газовой распределительной хроматографии используют органические жидкости с малой упругостью пара (<0,1 кПа, или <1 мм рт. ст., при рабочей температуре), например, сквалан (разветвленный Сзо-алкан), апиезоновые масла (нефтяные фракции), силиконовые масла, эфиры фталевой кислоты, полигликоли, полиэфиры и др. В качестве носителей используются вещества, которые при развитой поверхности имеют малую адсорбционную активность (силикагель, глины). Эти вещества содействуют значительному увеличению поверхности обмена жидкой фазы при разделении, не нарушая при этом равновесного распределения между газом и жидкостью, обусловленного силами адсорбции.

Для регистрации газообразных компонентов в детекторах после разделения в принципе можно использовать любое физическое свойство газов или паров. Наиболее приемлемым является измерение теплопроводности (детектор по теплопроводности, катарометр), а при сгорании (или облучении) газа — измерение ионизации (пламенно-ионизационный детектор, ионизационный детектор облучения). ИК-спектроскопия также используется для детектирования, особенно в хроматографах, которые непосредственно связаны с масс-спектрометром. Сигналы детектора регистрируются с помощью чувствительного автоматического самописца. Таким образом получают хроматограмму, которая имеет такой же вид, как и жидкостная хроматограмма (рис. А. 104).

Площадь пиков (пологих и острых) пропорциональна количеству вещества. Временем удерживания ?д, как описано в разд. А,2.7.3, называют время, проходящее с момента ввода пробы до появления максимума пика вещества (см. рис. А. 104). При постоянной скорости газа-носителя это время соответствует объему, обозначаемому как удерживаемый объем VR. Время удерживания (удерживаемый объем) является для данного вещества характеристической величиной. В практической газовой хроматографии вместо абсолютных величин имеют дело с относительным удерживанием, которое определяют с помощью соединения, прибавляемого к определяемым веществам и выступающего в качестве стандарта:

iU = -^-           [A. 107]

/R1

Аналогично процессам ректификации эффективность разделения колонки для ГЖХ оценивают числом теоретических тарелок п (разд. А,2.3.3.1), которое


увеличивается с удлинением колонки и рассчитывается по формуле [А. 105], как в ВЭЖХ. Кроме того, п зависит от ряда других параметров, таких, как тип и количество неподвижной фазы, температура колонки, скорость подачи газа-носителя, а также от его природы и давления.

У продажных газовых хроматографов при длине колонки 2 м эффективность разделения соответствует 2000 теоретических тарелок. При использовании капиллярных колонок длиной до 30 м эффективность возрастает в 10—20 раз. Для прецизионных приборов она может достигать 500 000 теоретических тарелок.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы