Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Определение эквивалентной массы: см. разд. Г,7.1.4.3.

Границы применения: с трудом определяются сложные эфиры многоатомных фенолов, так как в условиях гидролиза последние окисляются (что легко заметить по появлению окраски и расходу щелочи). Стерически затрудненные сложные эфиры щелочами не гидролизуются.

2.2.7.2.            Получение эфиров 3,5-динитробензойной кислоты

Методика: см. разд. Г,7.1.4.4.

Границы применения: метод пригоден для многих сложных эфиров простого строения. Однако его нельзя применять в случае сложных эфиров, спиртовая составляющая которых реагирует с концентрированной серной кислотой (например, третичные спирты, легко осмоляющиеся ненасыщенные спирты). Сравнительно высокомолекулярные сложные эфиры реагируют лишь медленно или не реагируют совсем.

2.2.7.3.            Получение амидов карбоновых кислот

Методика: см. разд. Г,7.1.4.2.

Границы применения: методика применима только для метиловых ил и влучшем случае этиловых эфиров. Кроме них в реакцию вступают только так называемые активированные эфиры (см. разд. Г,2.2.1). Сложные эфиры высших спиртов необходимо предварительно подвергнуть метанолизу по следующей методике:

0,6—1,0 г эфира кипятят 30 мин с обратным холодильником с 10 мл абсолютного метанола, в котором предварительно растворено 0,1 г натрия. Избыток метанола упаривают, остаток непосредственно подвергают аминолизу.

2.3.     ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПРОСТЫХ ЭФИРОВ

Простые эфиры в общем случае очень устойчивы. Большинство алифатических простых эфиров растворяется в концентрированной соляной кислоте с образо-


338


Д Идентификация органических соединений


 


сн5-о-снг-сн2он

т       V

О-С-НиО-С-

 


3600   3400    3200   3000   2800    2600   2400  2200   2000    1800    1600     1400     1700    1000    ЯОП 700    finfl     SOO  4ПП

Рис. Д.43. ИК-спектр жидкого монометилового зфира зтиленгликоля (без растворителя).

too


Q-сн -o-ch.-Q

0) S

I 60 го

С

о t& 20


(Arl^C^H   ' I *        Н-С-Н


3600 3400    3200    3000   2800   2600    2400    2200    2000   1600     1600    1400     1200    1000     800 700     600     500   400

Рис. Д.44. ИК-спектр жидкого дибензилового зфира (без растворителя).

ванием солей оксония. При разбавлении водой соли распадаются; эту особенность можно использовать для выделения простых эфиров из смесей. Арилалки-ловые эфиры образуют оксониевые соли только с концентрированной серной кислотой, причем частично происходит и сульфирование ароматического ядра.

2.3.1. РАСЩЕПЛЕНИЕ ПРОСТЫХ ЭФИРОВ ИОДОВОДОРОДНОЙ ИЛИ БРОМОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТОЙ

Методика: см. разд. Г,2.5.2.

Выделенные перегонкой алкилиодиды или алкилбромиды идентифицируют в виде пикратов S-алкилтиомочевин (см. разд. Г,2.6.6).

2.3.2. РАСЩЕПЛЕНИЕ ПРОСТЫХ ЭФИРОВ 3,5-ДИНИТРОБЕНЗОИЛХЛОРИДОМ

В ПРИСУТСТВИИ ХЛОРИДА ЦИНКА

1 г вещества, 0,15 г безводного хлорида цинка и 0,5 г 3,5-динитробензоилхлорида нагревают 1 ч с обратным холодильником. После охлаждения добавляют 10 мл 2 н. раствора карбоната натрия и нагревают на водяной бане до 90 °С. При стоянии выделяется эфир динитробензой-ной кислоты; его отфильтровывают, промывают раствором карбоната натрия и водой, а затем растворяют в 10 мл тетрахлоруглерода. Если раствор мутный, его фильтруют горячим. Если при охлаждении кристаллы не выделяются, то растворитель упаривают.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы