Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

З-Гидроксибензойная 3,5-Динитробензойная Винная (рацемическая) безводная

и-Гидроксибензойная З-Нитрофталевая

Фталевая

Никотиновая

Дифеновая

п-Нитробензойная

и-Хлорбензойная

Галловая

Фумаровая

Терефталевая

Изон икотиновая Изофталевая


275


182 183 184

203 206

218

216 219

227

229 232 241 242 258 300"

300(возг.)

316

348 (возг.)


167

192

167

157 (моно);

268 (ди)

170

180

212 (моно); 240 (ди)

161

174

148 (моно)

121

190 (моно)

201

180

243

309

332(ди)

154 280


145 167 169 228

157 239

182 (моно); 235 (ди)

195

181 (моно);

233(ди)

170 (моно);

253(ди)

132

181 (моно)

218

194

207

238 (моно);

303 (ди)

313 (моно);

336(ди)

280


153

152

211 (ди)

176 159

205

191 149

153(ди)

134 126

134

225 (ди) 179 (ди)


165

160 208

146б 154

240, 178б 169 (ди)

182

160

195 (разл.)

198б

192 (ди)6 191 (ди)6


133

132

138 (моно); 206 (ди) 142

157а

148 (дну

182»

178

185 (ди)3

141

129"

141а

314

265

202а


а и-Нитробензиловый эфир.

6 Фенациловый эфир.

" При получении возможна изомеризация в диамид фумаровой кислоты.

г Нерезко; плавление сопровождается перегруппировкой в N-ацетилсалициламид.

д В запаянном капилляре.


334


Д Идентификация органических соединений


2.2.5.3.            Получение N-бензиламидов карбоновыхкислот

Методика: см. разд. Г,7.1.4.2. Получение ацилхлоридов см. в разд. Д,2.2.5.2 и Г, 7.1.4.4.

Избыток тионилхлорида можно не отгонять, а разрушить, добавляя по каплям безводную муравьиную кислоту, и использовать ацилхлорид в дальнейших превращениях без очистки.

Границы применения: см. разд. Д,2.2.5.2.

Вместо ацилхлоридов можно применять соответствующие ангидриды карбоновых кислот; данная методика может быть использована и для идентификации ангидридов.

2.2.5.4.            Получение анилидов карбоновых кислот

Методика: см. разд. Г,7.1.4.2.

2.2.5.5.            Определение эквивалентной массы

Точную навеску очищенной кислоты (около 0,2 г) растворяют в 50—100 мл воды или водного этанола и титруют 0,1 н. гидроксидом натрия по фенолфталеину:


Эквивалентная масса =

где /V— нормальность.


Навеска (г) х 1000

(/(МЛ)№0Н X jVNaOH


(034)


 


-о-н"

 

S  80 со

|  60

О (^-CHj-CHj-C-OH

го

 

 

V

 

 

R4°

-

 

С

 

 

о

О. 20

 

II

 

-с-о-н о=


-сн3-

с=о


1-о-й-оС

о-с-о—


Н\ 

 


3600   3400    3200   3000   2800    2600   2400   2200  2000   1800    1600     1400    1200    1000    800 700    600     500   400

Рис. Д.35. ИК-спектр дигидрокоричной кислоты в КВг (тв.).


 


НО'

^-ch-cH;,hQ


£-

НО'


hwh

       Н


НвНа

^т-Но-


JL

(£,МЛН,Д-


 


11,0


10,0


7,0


5,0


2,0


Рис. Д.36. Спектр ЯМР 1Н дигидрокоричной кислоты в CDCl3 (спектр высшего порядка группы -СН2-СН2-; система АА'ВВ').


2. Производные и спектры


335


ноосч    

сн,

н

,c-s


\Г)с=с

он

-<


12.0


ХА №<■


сн,


6, млн. д.

ЦО      10fl      9,0       8,0       7,0       6,0       5,0       4,0       3,0       2,0       1,0

Рис. Д.38. Спектр ЯМР 1Н кротоновой кислоты в CDCI3.

3600  3400    3200   3000   2800   2600   2400   2200  2000   1800    1600    К00    1200    1000   800 700    600     500   400

Рис. Д.39. ИК-спектр малеиновой кислоты в КВг (тв.).

 

 

 

 

 

 

 

100

 

 

 

 

 

 

q?   80

 

 

 

 

 

//П/      ^

 

 

 

 

 

Г   '

 

w           

""   ~*\Г

1     

 

1

 

 

 

1               1

g ьи

О

 

, V

г=

^

 

1

 

с-н

Г<К

 

 

С1 40

 

II

сг\

тх>

\ 1 г.*°    I   1 П

 

О

 

 

 

 

\ /_с          '    

 

С   20

 

J           L            L_      1          |          |

1      1      1

           

V-<°       '   '

, .  ,  , "TQ      

1    1    1    1    1

3600   3400   3200   3000   2600    2600   2400 2200   2000   1800   1600    1400    1200    ТОО   800 700    600     500 400


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы