Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

б          а

Рис. Д.28. ИК-спектр о-аминоацетофенона: а — твердый в КВг; б — в ССЦ.

2.2.2.  ХИНОНЫ

Хиноны обычно узнают по окраске и по чувствительности к щелочам (появление окрашивания). С концентрированной серной кислотой образуются сильно-окрашенные ониевые соединения. В восстановительных условиях хиноны превращаются в неокрашенные гидрохиноны. При этом в качестве промежуточных веществ часто образуются зеленые хингидроны.

Хиноны идентифицируют в виде их семикарбазонов или гидрохинондиаце-татов.

2.2.2.1. Получение семикарбазонов

0,2 г хинона и 0,2 г гвдрохлорвда семикарбазида нагревают с небольшим количеством воды. Желтый осадок перекристаллизовывают из воды.

 

 

Таблица Д.29. Идентификация хинонов

 

 

Хинон

Т. пл., °С

Т. пл. производных, °С

 

Семикарбазон

Диацетат гидрохинона

2-Хлорбензохинон-1,4

57

185а

70

2-Метилбензохинон-1,4

69

179а

52

Бензохинон-1,4

116

243 (ди)

123

Нафтохинон-1,4

126

2476

128

2,6-Дибромбензохинон-1,4

131

225"

116

Нафтохинон-1,2

146

1846

105

Хинизарин

201

 

200"

Фенантренхинон-9,10

206

220 (моно)

183

Аценафтенхинон

261

193(моно);271(ди)

130

3- Бромфенантренхинон-9,10

268

242 (моно)

 

Антрахинон-9,10

286

224 (оксим)

260

Хлоранил

290г

 

245

Ализарин

290

 

182

а 4-Монопроизводное.

6 1-Монопроизводное.

в Хинизариндиацетат получают кипячением с ацетангидридом в присутствии небольшого количества

серной кислоты.

г В запаянном капилляре; восстановление приводит ктетрахлоргидрохинону ст. пл. 134 °С.


328


Д Идентификация органических соединений


 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

100

 

 

 

 

 

 

 

~     1

SS 80

 

 

|  60

\-    ..

о

 

 

 

х

«S

с-н

1

 

 

 

у

g, to

е

о

О. 20

II

о

> 

 

)с=с<           1

 

С

 

=<)"

 

 

 

    .1,1,1.1

 

/

 

 

V, СМ

11.1..!

3600   3400    3200   3000   2800   2600    2400  2200   2000   1800    1600    1400    1200    1000    800 700     600      500   400

Рис. Д.ЗО. ИК-спектр бензохинона-1,4 в КВг (тв.).

220   210    200   190    180    170   160    150    140   130    120   110    100    90      80     70      60     50     40     30     20      Ю       0

Рис. Д. 31. Спектр ЯМР 13С нафтохинона-1,4 в CDCI3.

2.2.2.2. Получение гидрохинондиацетатов

К суспензии 0,5 г хинона в 2,5 мл ацетангидрида добавляют 0,5 г цинковой пыли и 0,1 г порошкообразного безводного ацетата натрия, осторожно нагревают до исчезновения окраски хинона и после этого кипятят еще 1 мин. Добавляют 2 мл ледяной уксусной кислоты, недолго нагревают, горячую жидкость декантируют, осадок промывают 3—4 мл горячей ледяной уксусной кислоты. Соединенные уксуснокислые вытяжки разбавляют небольшим количеством воды и охлаждают. Перекристаллизовывают из разбавленного этанола или петролейного эфира.

2.2.3.    МОНОСАХАРИДЫ

Наиболее характерные производные простых Сахаров — это озазоны.

2.2.3.1. Получение озазонов

Методика: см. разд. Г, 7.1.1.

Границы применения: температуры плавления отдельных озазонов слишком близки друг к другу, что делает их в этом случае непригодными для идентификации моносахаридов.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы