Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

б)         Определение молекулярной массы исследуемого соединения либо исходяиз его эквивалентной массы (определяемой в реакциях омыления или нейтрализации), либо исходя из количества выпавшего галогенида серебра, либо с помощью обычных прямых физических методов определения молекулярной массы (см. практикумы по физической химии).

в)         Получение производных с последующим определением эквивалентноймассы в реакциях расщепления. Этот метод является ценным дополнением кидентификации по температурам плавления (сравнение т. пл. образца с табличными данными).

г)         Для однозначной идентификации вещества используют сравнениеИК-спектров изучаемого вещества и аутентичного образца (особенно в области «отпечатков пальцев»; см. разд. А,3.5.2). ИК-спектроскопия, а такжеспектроскопия ЯМР особенно полезны для идентификации структурных изомеров (см. разд. А,3.5.2 и А,3.5.3).

2.1.    ИДЕНТИФИКАЦИЯ АМИНОВ

Первичные и вторичные амины обычно характеризуют в виде ацильных производных, третичные — в виде четвертичных оснований. Почти все амины образуют соли с галогеноводородными кислотами; они особенно рекомендуются для идентификации третичных аминов.

2.1.1.    ПЕРВИЧНЫЕ И ВТОРИЧНЫЕ АМИНЫ

2.1.1.1. Получение бензамидов

Методика: см. разд. Г,7.1.4.1 (она пригодна также и для аминов).

Границы применения: аналогичную реакцию дают спирты, тиолы, фенолы. Полученные производные следует проверять на содержание азота!


310


Д Идентификация органических соединений


2.1.1.2.            Получение бензол- и толуолсульфонамидов и разделение по Хинсбергу

Методика: см. разд. Г,8.5.

Границы применения: разделение хорошо удается лишь в случае аминов, содержащих не более шести углеродных атомов в цепи. Полученные сульфонамиды очень устойчивы и гидролизуются с трудом. Так, для получения исходных аминов сульфонамиды первичных аминов надо кипятить с обратным холодильником с концентрированной соляной кислотой 24—36 ч, сульфонамиды вторичных аминов— 10—12 ч. Удобным методом расщепления сульфонамидов является действие 48%-ной или 30%-ной бромоводородной кислоты в смеси ледяной уксусной кислоты и фенола. [Snyder К R. et al. J. Am. Chem. Soc, 74 (1952), 2006, 4864.]

Сульфонамиды можно также гидролизовать обработкой хлоридом цинка и хлороводородом в ледяной уксусной кислоте [Klamann D., Hqfbauer G. Lieb. Ann. Chemie, 581 (1953), 182-197.]

2.1.1.3.            Получение пикратов, пикролонатов и стифнатов

0,2 г амина растворяют в 5 мл 95%-ного этанола, добавляют насыщенный раствор пикриновой (пикролоновой, стифниновой) кислоты в 95%-ном этаноле и доводят до кипения. Выпдающие при медленном охлаждении кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из этанола.

Границы применения: некоторые ароматические углеводороды в описанных условиях также образуют пикраты, которые, однако, часто не удается перекристаллизовать (ср. разд. Д,2.6.2.4).

Щ Осторожно*. Пикраты при нагревании могут взрываться! О пикратах, пикролона-§ff   тах и стифнатах см. Beilstein, Bd. 6, Bd. 24.

2.1.1.4.            Получение фенилтиомочевин


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы