Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.


308


Д Идентификация органических соединений


Принимая во внимание растворимость газогенсодержащих соединений, их можно подразделить на следующие классы:

Растворимые в воде вещества. Они дают осадок при комнатной температуре; сюда относятся соли аминов с галогеноводородами, низшие алифатические ацилгалогениды.

Вещества, нерастворимые в воде.

а)         Осадок образуется при комнатной температуре: ацилгалогениды, трет-алкилгалогениды, геминальные алифатические дибромиды, а-галогено-эфиры, аллилгалогениды, алкилиодиды.

б)         Осадок образуется при повышенной температуре: первичные и вторичныеалкилхлориды, вицинальные дибромиды, динитрохлорбензолы.

в)         Осадок вообще не образуется: арилгалогениды, винилгалогениды, тетра-хлоруглерод и другие вещества.

1.2.11.   ОБНАРУЖЕНИЕ ТИОЛОВ И ТИОФЕНОЛОВ

Почти все соединения этого типа можно узнать по их очень резкому и очень неприятному запаху.

Обнаружить их можно также с помощью реакций с растворами солей тяжелых металлов или цветных реакций.

1.2.11.1.          Реакция с солями тяжелых металлов

Пробу вещества растворяют в небольшом количестве этанола, прибавляют концентрированный водный раствор соли тяжелого металла [например, ацетата свинца(П), хлорида ртути(П), хлорида меди(1)].

В присутствии тиолов обычно образуется характерный осадок, который при нагревании обычно переходит в соответствующий сульфид. Тиолаты свинца и меди окрашены в желтый цвет, тиолаты ртути(П) не окрашены.

1.2.11.2.          Реакция с азотистой кислотой

Пробу вещества растворяют в этаноле и прибавляют твердый нитрит натрия, а затем осторожно добавляют разбавленную серную кислоту.

Первичные и вторичные тиолы дают красное окрашивание, третичные тио-лы и тиофенолы — сначала зеленое, которое затем переходит в красное.

Границы применения: такую же реакцию дают тиоциановая кислота и ее эфи-ры, а также некоторые ксантогенаты. Меркаптокарбоновые кислоты не дают интенсивной окраски, а с меркаптокоричной кислотой реакция вообще не происходит.

1.2.11.3.          Реакция с динатрийпентацианонитрозилферратом(Ш)(нитропруссидом натрия)

Пробу вещества растворяют в воде, спирте или диоксане, добавляют 5 капель 2 н. NaOH и 5 капель водного раствора нитропруссида натрия. Появление фиолетовой окраски указывает на присутствие тиола.


2. Производные и спектры


309


Проведение описанных выше предварительных испытаний обычно позволяет определить, к какому классу относится исследуемое вещество, а также предоставляет в распоряжение некоторые производные, используемые для идентификации.

2.   ПРОИЗВОДНЫЕ И СПЕКТРЫ

Для идентификации неизвестного соединения используют различные методы:

а)         Получение твердых, плавких производных и сравнение их температурплавления с аутентичным образцом (смешанная проба) или с табличнымиданными температуры плавления соответствующих производных.

Для однозначной идентификации для каждого вещества желательно после предварительных испытаний получить не менее трех различных производных, температуры плавления которых должны совпадать с температурами плавления аутентичных образцов.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы