Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Методика: см. разд. Г,8.2.1.

Получаемые из первичных ароматических аминов соли диазония в растворе сочетаются с р-нафтолом (см. разд. Г,8.3.3). Появление оранжевого или оранжево-красного окрашивания указывает на присутствие первичного ароматического амина.

Из вторичных аминов при взаимодействии с азотистой кислотой обычно образуется нерастворимый в воде желтоватый нитрозамин. Низшие алифатические вторичные амины образуют хорошо растворимые в воде нитрозамины. Третичные амины не реагируют (см. разд. Г,8.2.1).

М,1Ч-Диалкиланилины образуют л-нитрозосоединения (см. также разд. Г,5.19), которые можно обнаружить по появлению зеленой окраски при подще-лачивании. Первичные алифатические амины образуют спирты; если углерод-


1. Предварительные испытания и обнаружение функциональных групп        307

ная цепь достаточно велика, то они выделяются в виде масел. Низшие алифатические спирты после нейтрализации гидроксидом калия можно выделить высаливанием, насыщая раствор карбонатом калия.

1.2.8.3. Реакция с нингидрином

К I—2 мг вещества добавляют немного воды, 4—5 капель 1%-ного водного раствора нигидрида и недолго кипятят.

В присутствии аминокислот появляется темно-фиолетовое окрашивание раствора.

Границы применения: мешают аммиак, первичные амины и их соли; последние дают похожее окрашивание.

1.2.9.   ОБНАРУЖЕНИЕ НИТРО- И НИТР030С0ЕДИНЕНИЙ

1.2.9.1.            Реакции с цинком и хлоридом аммония

Методика: см. разд. Д, 1.2.2.1.

Реакция основывается на образовании гидроксиламина, который выделяет металлическое серебро из реактива Толленса.

Границы применения: мешают вещества, восстанавливающие реактив Толленса (см. разд. Д, 1.2.3).

Первичные и вторичные алифатические нитросоединения могут быть идентифицированы по методике, изложенной в разд. Д, 1.2.9.3.

1.2.9.2.            Реакция аци-нитросоединений с хлоридом железа(Ш)

Пробу вещества встряхивают с концентрированным раствором гидроксида натрия. Образовавшуюся натриевую соль отфильтровывают, растворяют в небольшом количестве воды, добавляют немного эфира и по каплям прибавляют водный раствор хлорида железа(Ш). При встряхивании эфирный слой приобретает красную или коричнево-красную окраску.

1.2.9.3.            Реакция аци-нитросоединений с азотистой кислотой

К пробе вещества добавляют раствор нитрита натрия в 10 н. NaOH. Образующийся осадок растворяют, добавляя по каплям воду. Затем при охлаждении осторожно по каплям прибавляют разбавленную серную кислоту.

В слабощелочной среде в присутствии первичного нитросоединения появляется кроваво-красное окрашивание, исчезающее при подкислении. Вторичные нитросоединения образуют при подкислении окрашенные в интенсивно-синие или даже зеленые цвета псевдонитролы, которые можно извлечь хлороформом (ср. также разд. Г,8.2.3).

1.2.10. ОБНАРУЖЕНИЕ ГИДР0ЛИЗУЮЩЕГ0СЯ ГАЛОГЕНА

Несколько капель водного или этанольного раствора галогенсодержащего вещества смешивают с 2 мл 2%-ного раствора нитрата серебра в этаноле. Если через 5 мин осадок не образуется, то нагревают до кипения. Образовавшийся осадок должен сохраняться и после добавления двух капель азотной кислоты.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы