Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Положительную реакцию дают классы органических соединений, перечисленные в разд. Д, 1.2.7.1. Из галогенсодержащих соединений реакцию дают только ацилгалогениды и геминальные тригалогениды.

Границы применения: положительную реакцию дают муравьиная и молочная кислоты, алифатические нитросоединения. Гидроксамовой реакции не дают: сложные эфиры угольной и хлоругольной кислот, уретаны, эфиры сульфоновых и неорганических кислот. Фенолы не мешают реакции.

Аналогично можно обнаружить карбоновые кислоты.

К пробе карбоновой кислоты добавляют 1 мл тионилхлорида, нагревают 10 мин на водяной бане, избыток тионилхлорида отгоняют в вакууме, остаток обрабатывают гидроксиламином, как описано выше.

Границы применения: не удается определить кислоты, образующие при обработке тионилхлоридом легколетучие ацилхлориды.

1.2.7.3.            Реакция с концентрированным раствором гидроксида калия

Амиды и нитрилы карбоновых кислот в общем случае нельзя обнаружить с помощью пробы Рояна.

К пробе вещества, помещенной в пробирку, добавляют концентрированный раствор гидроксида калия, края пробирки тщательно очищают от следов щелочи, неплотно закрывают ее


306


Д Идентификация органических соединений


ватой и нагревают до кипения (добавить кипелки!), положив на верх пробирки смоченную красную лакмусовую бумажку. Ее посинение указывает на присутствие нитрилов или простых амидов.

Границы применения: положительную реакцию дают также соли летучих аминов, имиды, гидразиды карбоновых кислот и другие соединения.

1.2.8.   ОБНАРУЖЕНИЕ АМИНОВ

Определение растворимости и обнаружение азота при предварительных испытаний уже позволяют сделать выводы о присутствии или отсутствии аминов. Первичные амины можно идентифицировать при помощи изонитрильной реакции. Отличить первичные алифатические амины от ароматических можно с помощью диазотирования и азосочетания. Первичные, вторичные и третичные амины разделяют через сульфамиды (реакция Хинсберга, см. разд. Г,8.5).

Следует обращать особое внимание на отнесение частот валентных колебаний связи N—Н в ИК-спектрах (см. табл. А. 135).

1.2.8.1.            Реакция с хлороформом (изонитрильная проба)

J?f Осторожно! Изонитрилы очень ядовиты! Реакцию проводить под тягой, по окон-F-J   чании работы остатки разлагать концентрированной соляной кислотой.

Небольшое количество анализируемого вещества (2-3 капли для жидкостей или «на кончике шпателя» для твердых веществ) растворяют в 1 мл этанола, прибавляют 2 мл разбавленной щелочи и несколько капель хлороформа. Смесь быстро нагревают до кипения.

Образование изонитрила обнаруживается по очень сильному неприятному запаху (проделать холостой опыт!). (Напишите уравнение реакции!)

Границы применения: реакция очень чувствительна, она может давать положительный результат даже в присутствии следов аминов. Высококипящие амины образуют изонитрилы с очень небольшим давлением пара, из-за чего их трудно обнаружить.

1.2.8.2.            Реакция с азотистой кислотой

П Осторожно! Нитрозамины очень ядовиты и канцерогенны (см. разд. Г.8.2.1). Ш   Остерегайтесь их попадания на кожу! Реакцию проводить под тягой!


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы