Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

где купить туалетную кабину подробно на сайте www.Biorestroom.Ru

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Первичные спирты, имеющие до 5 атомов углерода, растворяются. Часто раствор темнеет, но остается прозрачным.

Вторичные спирты сначала дают прозрачный раствор, однако он быстро мутнеет, а затем отделяются крошечные капельки хлорида.

В случае третичных спиртов быстро образуются две фазы, одной из которых является хлорпроизводное.

Границы применения: поскольку проба Лукаса связана с образованием нерастворимых хлорпроизводных, она применима лишь для тех спиртов, которые дают прозрачный раствор в реактиве. Аллиловый спирт ведет себя как вторичный спирт (почему?).

1.2.5.5.            Взаимодействие с реактивом Дениже

Третичные и некоторые вторичные спирты легко дегидратируются концентрированной серной кислотой. Образующиеся при этом олефины дают желтые или красные осадки с ионами ртути.

К 3 мл реактива Дениже (приготовление см. в части Е, с. 381) прибавляют несколько капель исследуемого вещества и кипятят 1—3 мин.

Третичные спирты образуют осадок желтовато-красных тонов. В случае первичных и в особенности вторичных спиртов также иногда образуются осадки, однако последние в большинстве случаев не окрашены. Сложные эфиры третичных спиртов могут гидролизоваться при действии реагента, а затем уже давать положительную реакцию. Тиофен выпадает в виде комплекса.

1.2.6.   ИОДОФОРМНАЯ РЕАКЦИЯ (РЕАКЦИЯ С ГИПОИОДИТОМ НАТРИЯ)

Методика: см. разд. Г,6.5.3.

Границы применения: положительную иодоформную реакцию дают соединения следующих типов:

НзС-CO-R

R-CO-CH2-CO-R      [Д.2]

H3C-CH(OH)-R

R-CH(OH)-CH2-CH(OH)-R R = Н, алкил, арил

Не дают иодоформной реакции соединения

Н3С-СО-СН2—X     X = CN, N02(COOR)            [Д.З]


1. Предварительные испытания и обнаружение функциональных групп        305

1.2.7.     ОБНАРУЖЕНИЕ СОЕДИНЕНИЙ, ГИДРОЛИЗУЕМЫХ ЩЕЛОЧАМИ

1.2.7.1.            Реакция со спиртовой щелочью (проба Рояна)

0,1 г вещества растворяют в 3 мл спирта, добавляют 3 капли спиртового раствора фенолфталеина и 0,1 н. спиртовой раствор гидроксида натрия до появления красного окрашивания. Затем нагревают 5 мин на водяной бане при 40 "С.

Если красное окрашивание исчезает, реакцию считают положительной. Для большей надежности пробу повторяют несколько раз, добавляя к одной и той же смеси новые порции щелочи.

Положительную реакцию дают сложные эфиры, лактоны, ангидриды, легко гидролизуемые галогенопроизводные, амиды, нитрилы.

Границы применения: свободные кислоты перед выполнением пробы должны быть нейтрализованы. Пробе могут мешать расщепляющиеся дикетоны (см. разд. Г,7.2.1.9) или легко осмоляющиеся и диспропорционирующиеся вещества (см. разд. Г,7.3.1.5).

1.2.7.2.            Реакция с гидроксиламином (гидроксамовая проба)

Основой гидроксамовой пробы является аминолиз производных карбоновых кислот под действием гидроксиламина (см. табл. Г.7.7).

К 0,5 г вещества добавляют 1 мл 0,5 н. спиртового раствора гидрохлорида гидроксиламина и 0,2 мл 6 н. раствора гидроксида натрия. Смесь нагревают до кипения, охлаждают, прибавляют по каплям 2 мл 1 н. соляной кислоты. Если смесь становится мутной, добавляют 2 мл этанола. При прибавлении 1—2 капель 5%-ного водного раствора хлорида железа(Ш) при положительной реакции появляется окрашивание (от темно-красного до фиолетового). Если окрашивание неустойчиво, необходимо добавить большее количество хлорида железа(Ш).


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы