Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.


1. Предварительные испытания и обнаружение функциональных групп        303

1.2.5.   ОБНАРУЖЕНИЕ СПИРТОВ, ФЕНОЛОВ, ЕНОЛОВ

Обратите внимание на характеристические полосы поглощения этих веществ в ИК-спектре (см. табл. А.135).

Соединения с гидроксильными группами дают с раствором церийаммоний-нитрата окрашенные комплексы. По реакции с хлоридом железа(Ш) енолы и фенолы можно отличить от спиртов.

1.2.5.1.            Реакция с церийаммонийнитратом

Вещества, растворимые в воде. 0,5 мл раствора реагента (приготовление см. в части Е, с. 390) разбавляют 3 мл дистиллированной воды и прибавляют 5 капель концентрированного водного раствора вещества.

Вещества, нерастворимые в воде. К 0,5 мл раствора реагента прибавляют 3 мл диоксана, затем по каплям воду до получения прозрачного раствора и после этого пять капель концентрированного раствора анализируемого вещества в диоксане.

В присутствии спиртов появляется красная окраска. Фенолы в водном растворе дают зеленовато-коричневый или коричневый осадок, а в диоксане — темно-красное или коричневое окрашивание.

Границы применения: реакция дает однозначный результат в случае соединений, содержащих не более 10 атомов углерода; в случае более высокомолекулярных веществ окрашивание слишком слабое. Многоатомные спирты также можно обнаружить этим методом, однако из-за окисления окраска может быстро исчезнуть. Положительную реакцию дают многие амины, а также другие вещества, легко окисляющиеся с образованием окрашенных продуктов.

1.2.5.2.            Реакция с хлоридом железа(Ш)

1 каплю вещества растворяют в 5 мл этанола и прибавляют 1—2 капли 1%-ного водного раствора хлорида железа(Ш).

При положительной реакции появляется окраска (от кроваво-красной до васильковой у алифатических енолов и от синей до фиолетовой у фенолов).

Границы применения: положительная реакция указывает на присутствие фенолов или енолов. Большинство оксимов и гидроксамовых кислот дает красное окрашивание, гидроксипроизводные хинолина и пиридина — красно-коричневое, синее или зеленое. Взаимодействие с гидроксипроизводными пяти-членных ароматических гетероциклов также приводит к окрашиванию в красноватые оттенки. При реакции с аминокислотами и ацетатами получается коричневое или красное окрашивание соответственно, с дифениламином — зеленое. Многие фенолы не дают этой цветной реакции.

1.2.5.3.            Реакция с солями меди(Н)

Многоатомные спирты образуют с ионами меди(Н) комплексы, особенно в щелочной среде.

5—6 капель вещества растворяют в разбавленной щелочи и добавляют несколько капель очень разбавленного раствора сульфата меди.

Если осадок гидроксида меди не образуется, то, вероятно, присутствует многоатомный спирт.


304


Д Идентификация органических соединений


1.2.5.4.            Реакция с солянокислым раствором хлорида цинка(реактивом Лукаса)

Первичные, вторичные и третичные спирты можно отличить друг от друга по разной скорости замещения гидроксильной группы на хлорид-ион (см. разд. Г,2.5.1).

К 1 мл вещества быстро прибавляют 6 мл реактива Лукаса (приготовление см. в части Е, с. 381), смесь встряхивают, оставляют на 5 мин и оценивают результат.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы