Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Обнаружение галогенов. Раствор, полученный после сплавления с натрием, подкисляют концентрированной HNO3 и галогены, как обычно, обнаруживают с помощью нитрата серебра. При наличии в вешестве азота образовавшуюся синильную кислоту необходимо до прибавления нитрата серебра удалить нагреванием на кипящей водяной бане.

Конкретные галогены обнаруживают по известным методикам неорганического анализа. Бромиды в присутствии хлоридов и иодидов можно обнаружить также с помощью очень чувствительной эозиновой пробы: 0,5 мл раствора подкисляют несколькими каплями концентрированной серной кислоты до кислой реакции и добавляют 3—5 капель концентрированного раствора перманганата. Стаканчик прикрывают бумагой, пропитанной раствором флуоресце-ина, и нагревают до 40—50 "С. Через 15 мин бумагу помещают в камеру с парами аммиака. В присутствии брома появляется розовое окрашивание.

Для обнаружения фтора 1 мл раствора упаривают досуха, добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты, немного дихромата калия и сильно встряхивают. Стенки пробирки смачиваются. Осторожно нагревают и снова встряхивают: в присутствии фтора повторного смачивания не происходит.

Фтор можно обнаружить также с помощью циркон-ализариновой пробы: 2 мл раствора подкисляют уксусной кислотой и нагревают до кипения. Несколько капель полученного раствора наносят на циркон-ализариновую индикаторную бумагу. В присутствии фтора бумага обесцвечивается либо окрашивается в желтый цвет.

1.1.5.  ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСТВОРИМОСТИ

Определение растворимости имеет большое значение, так как зная растворимость, можно сделать определенные выводы относительно полярности молекулы и наличия конкретных функциональных групп. Одновременно можно получить сведения о том, как очистить твердое вещество (подбор растворителя для перекристаллизации) и удастся ли таким путем разделить смесь.

Целесообразно определять растворимость вещества в нескольких растворителях в следующем порядке: вода, эфир, 5%-ный водный раствор гидроксида натрия, 5%-ный водный раствор гидрокарбоната натрия, 5%-ный раствор соляной кислоты, концентрированная серная кислота. Далее — в этаноле, толуоле, ледяной уксусной кислоте, петролейном эфире (чтобы найти растворитель для перекристаллизации и разделения смесей).

К 0,01—0,1 г исследуемого вещества небольшими порциями добавляют около 3 мл растворителя, хорошо перемешивая после добавления каждой порции. Если вещество нерастворимо в воде, то определяют растворимость в разбавленной NaOH, в растворе ЫаНСОз, НС1. При смешивании осторожно встряхивают, нерастворившиеся вещества отделяют, а полученный


298      Д Идентификация органических соединений

водный раствор нейтрализуют, наблюдая, происходит ли повторное выделение исходного вещества. При работе с указанными количествами веществ даже помутнение нейтрализованного фильтрата следует считать признаком присутствия соединений с кислотными или основными свойствами. При растворении в NaHC03 необходимо следить, не выделяется ли при этом диоксид углерода!


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы