Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Наряду с типичными для органических веществ элементами — углеродом, водородом и кислородом — в них могут содержаться также азот, сера, галогены. Для обнаружения этих элементов вещество сплавляют с металлическим натрием, переводя их в растворимую форму:

NaС, Н, О, N, S, Hal -> Na2S, NaCN, NaHal, NaSCN       [Д.1]

Сплавление органических соединений с натрием

Осторожно! Реакции с нитроалканами, органическими азидами, диазоэфирами, диазосоединениями и некоторыми алифатическими полигалогенидами могут идти со взрывом. Реакцию и последующее разложение сплава надо проводить за опущенным стеклом тяги и в защитных очках.

5—20 мг вещества помещают в тугоплавкую пробирку для прокаливания. Туда же помещают свежеочищенный кусочек натрия длиной около 4 мм так, чтобы он лег чуть выше исследуемого вещества. Натрий расплавляют коптящим пламенем горелки; он плавится и горячим1 стекает на вещество. Затем пробирку нагревают до темно-красного каления (часто смесь сильно обугливается) и еще горячей опускают в маленький стаканчик, в который налито 5 мл дистиллированной воды. Пробирка лопается, получающийся раствор натриевых солей фильтруют и используют для обнаружения гетероэлементов.

Если вещество при смешивании или нагревании с натрием реагирует со взрывом, то поступают следующим образом: 0,1 г вещества растворяют в 1—2 мл ледяной уксусной кислоты. Прибавляют 0,1 г цинковой пыли и нагревают так, чтобы смесь слабо кипела, пока не растворится весь цинк. Раствор упаривают досуха и остаток обрабатывают натрием, как описано выше.

Если описываемые ниже реакции обнаружения элементов дают отрицательный результат, то для надежности операцию повторяют 2—3 раза, добавляя большее количество натрия.

Жидкие вещества рекомендуется вначале обрабатывать натрием без нагревания. Если при этом происходит выделение водорода, то это указывает на кислый характер соединений — кислоты, спирты, С—Н-кислоты и т. п.


1. Предварительные испытания и обнаружение функциональных групп        297

Обнаружение азота (проба Лассеня). К 1 мл раствора, полученного после сплавления изучаемого вещества с натрием, добавляют 0,5 мл водного раствора сульфата железа(П), кипятят 1—2 мин, затем прибавляют 2 капли раствора хлорида железа(Ш), еще раз нагревают и после охлаждения подкисляют до слабокислой реакции. Если вещество содержит азот, то выпадает осадок голубой берлинской лазури (или по крайней мере появляется зеленовато-голубая окраска). Окраску особенно легко заметить, если раствор интенсивно взболтать и нанести несколько капель на фильтровальную бумагу.

В присутствии серы обнаружение азота может быть затруднено. В таких случаях повторяют сплавление с натрием с двойным количеством последнего и проводят определение азота, добавляя большее количество сульфата железа(П) (почему?).

Обнаружение серы. К 1—2 мл профильтрованного раствора, полученного после сплавления с натрием и подкисленного уксусной кислотой, добавляют несколько капель раствора ацетата свинца. Выпадение черного осадка указывает на присутствие серы. Более чувствительна другая реакция, когда к 0,5 мл раствора, полученного после сплавления с натрием, добавляют 2 капли водного раствора динатрийпентацианонитрозилферрата(Ш) (нитропруссида натрия). В присутствии серы появляется фиолетовое окрашивание.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы