Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

купить розетки bticino по демократичной цене

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Для однозначного доказательства строения вещества достаточно сравнить его ИК-спектр с ИК-спектром предполагаемого оригинала.

Другие общие указания:

а)         Расход вещества для анализа. Если использовать приведенные ниже методики, то для анализа потребуется не более 5 г вещества. Из этого количества1—2 г расходуются на предварительные испытания и обнаружение функциональных групп, еще 2 г используются для идентификации, остальное являетсярезервом, позволяющим при необходимости повторить отдельные операции.Все это позволяет очень экономно расходовать вещество, в особенности припредварительных испытаниях. Ставя опыты по определению функциональныхгрупп, следует иметь в виду, что во многих из этих опытов могут быть получены производные, пригодные для идентификации.

б)         Роль контрольных опытов. Для новичка важно с помощью контрольных опытов приобрести навык в проведении аналитических операций и уверенность в получаемых результатах. С этой целью ставят опыты двух типов. Во-первых, проводятреакцию в указанных условиях, но в отсутствие анализируемого вещества; это позволяет обнаружить помехи, вызванные наличием загрязнений в растворителях илиреагентах (например, при цветных реакциях или при окислении раствором пер-манганата калия в ацетоне; разд. Д, 1.2.1.2). Во-вторых, если проба, содержащаяанализируемое вещество, дала отрицательный результат, то ставят контрольныйопыт, добавляя такое соединение, которое должно дать ожидаемую реакцию; темсамым проверяют правильность выполнения анализа. (Например, при отрицательном результате на карбонильные соединения добавляют немного ацетона;если выпадает осадок, то все условия анализа соблюдены.)

в)         Подготовка вещества. Анализируемое вещество должно быть чистым.Поэтому жидкие пробы перегоняют (при необходимости в вакууме). Индивиду-


1. Предварительные испытания и обнаружение функциональных групп        295

альность собранной фракции проверяют газохроматографически. Твердые вещества после проб на растворимость (см. разд. Д, 1.1.5) перекристаллизовыва-ют до тех пор, пока вещество не будет иметь постоянную температуру плавления, а затем с помощью тонкослойной хроматографии проверяют его чистоту.

Перед проведением всех опытов следует обратить внимание на технику безопасности при работе с используемыми реактивами и анализируемыми веществами (см. части Е и Ж)!

1.1.    ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ

1.1.1.   ВНЕШНИЙ ВИД ВЕЩЕСТВА

а) Цвет. Большинство чистых веществ бесцветно. Поэтому в случае окрашенных веществ необходимо проверить, сохраняется ли окраска вещества после перекристаллизации (перегонки) или она обусловлена примесями.

Окрашены следующие важные классы соединений: нитросоединения, нит-розосоединения (только в мономерной форме), азосоединения, хиноны. Ароматические амины и фенолы, особенно полифункциональные, окрашены в желто-коричневый цвет; эта окраска обусловлена следовыми количествами продуктов окисления. Последние, однако, обычно не влияют на реакции аминов и фенолов, и тщательной очистки можно не проводить.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы