Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Примером применения хроматографии является извлечение кофеина из кофе (или из чая) и хроматографическая очистка сырого кофеина на оксиде алюминия (нейтральном) [Connor R. О. J. Chem. Educ, 1965, 42, 493].

Разделяющую способность и скорость проведения колоночной хроматографии можно существенно повысить, если использовать неподвижную фазу мень-


шей зернистости (40 мкм) и более плотное наполнение и пропускать элюирующий растворитель с помощью инертного газа (например, азота) из газовой склянки под давлением от 1,5 до 2 бар в колонку. Эту процедуру называют флеш-хроматография. Она объединяет небольшие затраты обычной колоночной хроматографии со скоростью хроматографии, применяемой под уменьшенным давлением (ср. разд. А.2.7.3), но не достигает ее эффективности.

Флеш-хроматография обычно применяется для препаративного разделения и очистки веществ в количествах от 0,01 до 25 г. В зависимости от величины пробы используют стеклянные колонки длиной 35—60 см и внутренним диаметром 10-40 мм. Распространены короткие колонки с высотой сорбента 15 см. Нижняя часть колонки наполняется стеклянной ватой и прокаленным морским песком; неподвижную фазу заполняют сухим способом и покрывают подвижной фазой из насаженного на колонку резервуара для растворителей. Применяя инертный газ (например, азот из газовой склянки) под давлением 1,5—2 бар, уплотняют набивку колонки и освобождают ее от пузырьков воздуха. Для регулировки давления служит регулятор потока с игольчатым вентилем (рис. А. 102). Все шлифы аппаратуры защищены клеммами или винтовыми запорами.

В качестве неподвижной фазы наряду с полярными адсорбентами силикаге-лем и оксидом алюминия применяют и неполярные гидрофобные «обращенные» фазы (ср. разд. А,2.7). Для хроматографии на силикагеле или оксиде алюминия в качестве элюентов применяют н-гексан, петролейный эфир, дихлорметан, толуол, тетрагидрофуран и этилацетат, часто смеси из этил ацетата и н-гексана или петролейного эфира. Предварительные опыты по тонкослойной хроматографии удобны для выбора системы разделения. Соотношение количеств пробы, адсорбента и подвижной фазы должно составлять примерно 1 :100 :1000.

Проба, растворенная в подвижной фазе, заливается в неподвижную фазу, насаживают резервуар с растворителем и с помощью регулятора скорости устанавливают скорость протекания элюента 5 см/мин. Как и при обычной колоночной хроматографии, собирают элюат вручную или автоматически в виде фракций необходимой величины. Строение элюированных веществ устанавливают по тонкослойной хроматографии, ИК- или УФ-спектроскопии, а твердые вещества — также измерением температуры плавления остатка. Смесь веществ может быть разделена в течение 5—10 мин.

2.7.3. ВЫСОКОЭФФЕКТИВНАЯ ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ВЭЖХ)

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ; англ. Aigh performance fiquid chromatography, HPLC) — это высокопроизводительная быстрая колоночная жидкостная хроматография для разделения смесей веществ в аналитических или препаративных масштабах. Применяют неподвижные фазы с очень маленькими частицами носителя (3—10 мкм) и однородными по величи-


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы