Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

https://souzpoligraf.ru агентство фурсов профессиональная проверка на детекторе лжи.

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Общая методика проведения реакции Шмидта (табл. Г.9.35)

Внимание! При реакции образуется азотистоводородная кислота — чрезвычайно ядовитое и взрывчатое вещество. Необходимо работать в хорошо действующем вытяжном шкафу, за защитным экраном, в защитных очках! См. часть Е.

В трехгорлую колбу на 500 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником с отводом газа, помещают смесь 0,1 моль карбонильного соединения, 50 мл концентрированной серной кислоты и 150 мл хлороформа. При комнатной температуре и энергичном перемешивании в колбу вносят небольшими порциями 0,12 моль азида натрия, следя за тем, чтобы реакция была не слишком бурной. После внесения всего азида реакционную смесь перемешивают еще 6 ч при 50 °С (нагревание на водяной бане). Смесь после охлаждения выливают на 400 г толченого льда, хорошо перемешивают и отделяют хлороформный слой.

Обработка реакционной смеси, а) Амины. Водный слой при охлаждении сильно подщелачивают концентрированным раствором гидроксида натрия, амин отгоняют с водяным паром в приемник, содержащий разбавленную соляную кислоту. Упариванием в вакууме получают гидрохлорид амина. Для получения свободного амина гидрохлорид растворяют в минимальном объеме воды и при охлаждении для выделения свободного амина добавляют твердый гид-роксид натрия. Амин извлекают эфиром, сушат гидроксидом натрия, фракционируют на 30-сантиметровой колонке Вигре.

б) Амиды. Водный слой нейтрализуют концентрированным водным раствором аммиака при охлаждении. При этом выделяется амид. Твердые амиды отфильтровывают и перекрис-таллизовывают. Жидкие амиды извлекают хлороформом, сушат сульфатом магния и после отгонки растворителя фракционируют в вакууме.

Из хлороформного слоя, первоначально отделенного от реакционной смеси, отгонкой растворителя можно выделить еще небольшое количество амида.


284


Г Препаративная часть (продолжение)


Таблица Г.9.35. Получение аминов и амидов по реакции Шмидта

 

Продукт реакции

Исходное вещество

Вариант

Физические константы

Выход, %

н-Пентиламин

Гексановая кислота

а

Т. кип. 104°C;nD»l,4115

70

1,4-Диаминобутан

Адипиновая кислота

а

Т. кип. 158°С;т.пл. 27 °С;

70

(путресцин)

 

 

т. пл. гидрохлорида 315 °С (с pan.)

 

н-Бутиламин

Валериановая кислота

а

Т.кип.78°С;ло20 1,4(Ш; т. пл. гидрохлорида 195 °С

70

Анилин

Бензойная кислота

аа

Т. кип. 184 °C;nD20 1,5863

60

а-Пиперидон

Цнклопентанон

б

Т. кип. 137°С(14ммрт.ст.);

60

(5-валеролактам)

 

 

т. пл. 40 °С

 

с-Капролактам

Циклогексанон

б

Т. кип. 140°С(12ммрт.ст.); т. пл. 68 °С

80

Ацетанилид

Ацетофенон

б

Т. пл. 114 °С (этанол)

97

Пропионанилид

Пропиофенон

б

Т. пл. 105 °С (водн. этанол)

65

Бутиранилид

Бутирофенон

б

Т. пл. 96 °С (водн. этанол)

65

Бензанилид

Бензофенон

б

Т. пл. 161 °С (этанол)

80

N-Ацетил-а-нафтиламин

Метил-а-нафтилкетон

б

Т. пл. 160 °С (этанол)

50

1,3,4,5-Тетрагидробенз[6]-

а-Тетралон

б

Т. пл. 141 °С (водн. этанол)

70

азепинон-26

 

 

 

 

Фенантридон"

Флуоренон

б

Т. пл. 294 "С (водн. этанол)

90

а При перегонке с паром соляную кислоту в приемник не добавляют, а дистиллят экстрагируют эфиром.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы