Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

льдогенератор

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

от растворителя пластин свежеприготовленным 2%-ньш аммиачно-спиртовым

раствором нитрата серебра с последующим нагреванием до 105 "С (в течение

2—5 мин). Многие вещества при этом дают черные пятна на темном фоне.

Положение пятен веществ после проявления (рис. А.99) характеризуется

значением

Расстояние между стартом и центром пятна вещества

RF =                [А. 100]

Расстояние между стартом и средним фронтом растворителя

Значение R? является характеристической величиной для каждого вещества и может быть привлечено для его идентификации. Значения R?многих веществ приведены в таблицах. Воспроизводимость значений RFc данным элюентом определяется прежде всего постоянством активности адсорбента, насыщения в камере (см. ниже), толщины слоя адсорбента и температуры камеры. Для идентификации надежнее всего параллельно на той же пластине хроматографировать определяемое вещество и известное вещество, образец сравнения, проверив совпадение Rf в двух системах растворителей. Если значения их Rf отличаются от величин, приведенных в таблицах, то и все другие значения Rf должны быть скорректированы в одинаковых условиях.

Для дальнейшего исследования пятна окрашенных или флуоресцирующих веществ его соскребают с пластины вместе со слоем адсорбента и подвергают затем масс-спектрометрическому анализу или (после элюирования) изучению поглощения в УФ-области.

Для разделения миллиграммовых количеств используют пластины с толстым слоем (1—3 мм). Пробу наносят на старт в виде непрерывной линии и после испарения растворителя проявляют как обычно. Для выявления зон разделенных веществ пластину прикрывают, оставив полоску в 2 мм шириной для опрыски-


вания. После этого отделяют с помощью шпателя зоны, где обнаружены вещества (не затрагивая опрысканную полосу), извлекают их подходящими растворителями. При этом следует иметь в виду, что полярные растворители (например, спирты) могут частично переводить силикагель в коллоидный раствор.

Тонкослойная хроматография очень удобна для предварительной подготовки к проведению колоночной хроматографии. Однако при этом надо учитывать, что четкость разделения в «закрытой» колонке меньше, чем на пластине («открытой колонке»).

2.7.2. КОЛОНОЧНАЯ ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Жидкостную хроматографию можно проводить просто в «разделительной колонке», в вертикально стоящей стеклянной трубке, которая заполнена подходящей неподвижной фазой. Вещество, подлежащее разделению или очистке, в растворе подают в верх заполненной колонки и вытесняют затем растворителем через колонку. При этом в зависимости от их сродства к адсорбенту и к растворителю вещества вытесняются с разной скоростью.

В качестве хроматографических колонок используют стеклянные трубки (рис. А. 101). В зависимости от количества хроматографируемого вещества употребляются трубки различных размеров (15 х 1, 25 х 2, 40 х 3, 60 х 4 см). В нижнюю часть трубки вставляется неплотный тампон из обычной или стеклянной ваты, в широких трубках имеется сетчатая фарфоровая пластинка. Растворитель добавляют из капельной воронки.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы