Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

освидетельствование парового котла

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Для предварительных опытов часто хроматограмму проявляют в прикрытом часовым стеклом химическом стакане, в который вложена манжета из фильтровальной бумаги.

В большинстве случаев для разделения достаточно подъема фронта элюента на высоту -10 см. После этого пластину вынимают из камеры и сразу же с помощью острого предмета (шпателя, карандаша) отмечают положение фронта элюента.

Проявленные пластины высушивают на воздухе. Положение пятен некоторых бесцветных веществ, которые флуоресцируют, можно установить при рассмотрении пластин в УФ-свете. Если к адсорбенту добавлен флуоресцирующий индикатор, то все вещества, поглощающие в УФ-области, при освещении УФ-светом проявляются на флуоресцирующем поле в виде темных пятен.

В большинстве случаев удается проявить хроматографические пятна в присутствии паров иода. Для этого хроматограмму помещают в закрытый сосуд, в котором находится кристаллик иода. Вещество проявляется в виде коричневого пятна или (реже) при длительном действии паров иода в виде белого пятна на темном фоне. Для проявления хроматограммы применяют, кроме того, обработку парами брома, опрыскивание раствором перманганата калия и другими подходящими реагентами (табл. А.97) с применением распылителя (рис. А.98).

Таблица А.97. Реагенты для опрыскивания тонкослойных хроматограмм

 

Определяемый класс соединений

Реагент

Состав реагента и некоторые замечания

Альдегиды Высшие спирты Амины

Амины ароматические

Аминокислоты

Эфиры, амиды и ангидриды    карбоновых кислот, лактоны

2,4-Динитрофенил-гидразин      серная кислота

Ванилин      серная кислота

4-Диметиламинобен-зальдегид — соляная кислота

Нингидрин

Диазотированная суль-фаниловая кислота

Нингидрин

Гидроксиламин      — хлорид железа(Ш)

1 г 2,4-динитрофенилгидразина растворяют в смеси 25 мл спирта, 8 мл воды и 5 мл концентрированной серной кислоты

0,5 г ванилина растворяют в смеси 80 мл серной кислоты + 20 мл спирта; раствор нагревают до 120 °С

1 г 4-диметиламинобензальдегида растворяют в смеси 25 мл конц. соляной кислоты и 75 мл метанола

0,3 г нингидрина растворяют в 100 мл бу-танола и 3 мл ледяной уксусной кислоты

Диазотирование (см. разд. ГД2.1) — хроматограмму опрыскивают 1 %-ным раствором, затем 1%-ным раствором соды

См. Амины

Раствор I: 2 г гидрохлорида гидроксила-мина растворяют в 5 мл воды, прибавляют 15 мл спирта


Таблица А.97. Продолжение

 

Определяемый класс соединений

Реагент

Состав реагента и некоторые замечания

 

 

Раствор  II:  5   г  КОН  растворяют в небольшом количестве воды и добавляют этанол до 50 мл

Реагент для опрыскивания I: смешать растворы I и II, профильтровать Реагент дм опрыскивания II: 1 г хлорида железа(Ш) растворяют в смеси 2 мл конц. НС1 и 20 мл эфира Обработка хроматограмм: опрыскивание реагентом I, сушка при комнатной температуре, опрыскивание реагентом II

Кетоны

о-Дианизидин

Насыщенный раствор о-дианизидина (4,4 -диамино-3,3 -диметоксидифенила) в ледяной уксусной кислоте

 

2,4-Динитрофенил-гидразин

См. Альдегиды

Метилкетоны  (активные), соединения с подвижной    метиленовой группой Углеводороды

Нитропруссид натрия — щелочь

Конц. серная кислота

1 г нитропруссида натрия растворяют в смеси 50 мл этанола и 50 мл 2 н. NaOH и нагревают до 150 °С

 

Формальдегид — серная кислота

0,2 мл 37%-ного формалина растворяют в 10 мл конц. серной кислоты

Фенолы

Диазотированная суль-фаниловая кислота

См. Амины

 

Хлорид железа(Ш)

1—5%-ный раствор в 0,5 М НС1

 

Ванилин — серная кислота

См. Спирты

Органические азотсодержащие соединения

Реактив Драгендорфа

Раствор 1:0,085 г основного нитрата висмута растворяют в смеси 1 мл ледяной уксусной кислоты и 4 мл воды Раствор II: 2 г иодида калия растворяют в 5 мл воды

Реагент для опрыскивания: 1 мл раствора I и 1  мл раствора II растворяют в смеси 4 мл ледяной уксусной кислоты и 20 мл воды

Ненасыщенные соединения, восстановители

Перманганат калия

Фосфорномолибде-новая кислота

0,5%-ный раствор в 1 н. NaOH или в воде

10%-ный раствор в спирте. Для выявления пятен пластину нагревают до 120 °С до оптимального образования пятен

Сахара

Анисовый альдегид — серная кислота

0,5 мл анисового альдегида растворяют в смеси 50 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл серной кислоты. Пластину нагревают до 100 °С

 

Перманганат калия

См. Ненасыщенные соединения


В общем случае рекомендуется опрыскивание высушенных и освобожденных


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы