Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Аналогично можно получить цианид меди(1). При этом, однако, сначала проводят восстановление и лишь затем добавляют цианид натрия. После промывания водой осадок растворяют в 600 мл 4,5 М раствора цианида натрия. ОсторожноХ

Реакция Зандмейера. Реакцию проводят в стакане (осторожно: сильное вспенивание, выделяется азот!) После прекращения выделения азота реакционную смесь переносят в круглодон-ную колбу, снабженную насадкой для перегонки с паром. Для получения продуктов, имеющих высокую т. пл., при перегонке с паром используют колбу (НШ 29/32), с воздушным холодильником, герметично соединенным с двугорлой колбой, снабженной обратным холодильником


250


Г Препаративная часть (продолжение)


Димрота и играющей роль приемника дистиллята. Если вещество затвердевает при перегонке в воздушном холодильнике, то его расплавляют лабораторным феном, после чего оно попадает в приемник. Благодаря обратному холодильнику водяной пар конденсируется в приемнике.

Диазотируют 0,75 моль амина по методике, описанной в разд. Г,8.2.1 (вариант А, с. 240). При этом применяют соляную кислоту при получении хлоридов, бромоводородную — при получении бромидов и серную — при синтезе нитрилов и иодидов.

При получении хлоридов, бромидов и нитрилов, катализируемом солью одновалентной меди, раствор соли диазония при 0 "С добавляют при перемешивании в раствор катализатора (приготовление последнего см. выше). Реакционную смесь перемешивают 1 ч при комнатной температуре и затем 30 мин на кипящей водяной бане.

Для получения иодидов охлажденный раствор соли диазония прибавляют по каплям в течение 1 ч к водному раствору 1 моль иодида щелочного металла (на 1 г иодида натрия — 3 мл воды, а на 1 г иодида калия — 5 мл воды). Затем перемешивают 1 ч при комнатной температуре и нагревают еще 30 мин на водяной бане. После охлаждения реакционную смесь встряхивают с водным раствором сульфита натрия (до исчезновения типичной окраски иода).

Для выделения продукта реакции последний перегоняют с паром. Жидкие вещества экстрагируют из дистиллята эфиром, объединенные эфирные вытяжки промывают 2 н. раствором гидроксида натрия (для удаления образовавшихся побочно фенолов) и затем водой, сушат, отгоняют растворитель и перегоняют в вакууме с небольшим дефлегматором. Твердые продукты реакции отфильтровывают на стеклянном фильтре, промывают 2 н. едким натром и большим количеством воды, сушат и перекристаллизовывают.

Получение тиосалициловой кислоты из антраниловой кислоты: Аллен К., Мак-Кей Д. В сб.: Синтезы органических препаратов. Сб. 2. — М.: ИЛ, 1949, с. 455 (в методике сочетаются реакция Зандмейера и восстановление дисульфида; см. разд. Г,8.5).

2,4-Дихлортолуол из 2,4-диаминотолуола: Hodgson H. H., Walker J. J. Chem. Soc, 1935, 350.

Повышение выхода в реакции Зандмейера за счет добавления восстанавливающего агента: Galli С. Tetrahedron Lett., 1980, 21, 4515.


8.3.3.  А30С0ЧЕТАНИЕ. АЗОКРАСИТЕЛИ

Ионы диазония обладают электрофильными свойствами (пониженная электронная плотность) у концевого атома азота:


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы