Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

оуэ 600 140 по минимальной цене. кликай здесь

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.


скорости потока подвижной фазы, можно работать при высоких скоростях потока, а время разделения будет небольшим.

2.7.1. ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

При тонкослойной хроматографии разделение веществ происходит на открытых колонках, неподвижная фаза которых состоит из тонкого слоя адсорбента, нанесенного на инертную подложку. В качестве слоя носителя служат плоские пластинки из стекла, алюминия или полиэфирных пленок. Как адсорбент используют силикагель или оксид алюминия, смешанные с гипсом в качестве связующего. Для получения однородных слоев одинаковой толщины применяют специальные приборы. Слои наносят в мокром состоянии, затем высушивают на воздухе и активируют при повышенной температуре (105—150 °С). Активность возрастает с понижением содержания воды. Активированные пластинки хранят в эксикаторе.

Удачно используют продажные приготовленные носители. Для восходящей хроматографии вырезают из нанесенной пластинки полоски нужной ширины (-1,5 см на пробу) и около 10 см длиной. Для двумерной хроматографии берутся квадраты размером 10 х 10 см.

Для подбора элюентов справедливы общие соображения, рассмотренные в разд. А,2.6 и А,2.7. При хроматографировании смесей неизвестных веществ сначала используют циклогексан, затем толуол или хлороформ и в зависимости от полученных результатов переходят далее к полярным растворителям. Можно применять и смеси растворителей, например хорошие результаты дает смесь циклогексана с возрастающими добавками этилацетата (5, 10, 20% и более).

В предварительных опытах при подборе элюентов можно использовать радиальную хроматографию. При этом в центр пробы подают из микрокапилляра растворитель и оценивают его элюирующий эффект по образующимся концентрическим зонам.

Тонкослойная хроматография может быть восходящей, нисходящей, радиальной и двумерной. Наибольшее значение имеет удобная для выполнения восходящая ТСХ.

Вещества наносят в виде 1%-ного раствора в неполярном растворителе. Общее количество вещества целесообразно определять при помощи предварительного опыта. Слишком высокая концентрация разделяемых веществ приводит к появлению «хвостов» на хроматограмме и снижает эффективность разделения. Хорошо разделяемое количество вещества повышается с увеличением активности и толщины слоя адсорбента.

Растворы испытуемых смесей наносят на пластину с помощью тонкого капилляра (например, капилляра для определения температуры плавления); при погружении в раствор такие капилляры самопроизвольно заполняются под действием капиллярных сил. Нанесенные пятна испытуемых образцов должны быть расположены на расстоянии 1—2 см друг от друга, иметь небольшой размер (2—3 мм) и находиться не ближе 1,5 см от нижнего края пластины. Если раствор образца очень разбавленный, нанесение одного пятна повторяют несколько раз, дожидаясь после каждого нанесения испарения растворителя. Для двумерного хроматографирования пятно располагают в одном из углов квадратной пластины на расстоянии 1,5 см от краев.


Проявление хроматограммы проводят в плотно закрытой камере, атмосфера которой насыщена парами элюента (для более полного насыщения стенки камеры оклеивают полосками фильтровальной бумаги и оставляют стоять с элюентом в течение 30 мин). Пластину (полоску фольги) устанавливают в камере почти вертикально, погрузив конец в жидкость на ~5 мм.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы