Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Б. Восстановление гидразином. В двугорлой колбе (или круглодонной колбе с насадкой Аншютца), снабженной обратным холодильником, к 1 моль нитросоединения (или 0,5 моль динитросоединения), растворенного в десятикратном объеме спирта, прибавляют 2,5 моль гидразингидрата (80—100%-ного) (о концентрировании водных растворов гидризингидрата и об определении их концентрации см. часть Е). Смесь нагревают до 30—40 °С и вносят небольшими порциями суспензию скелетного никеля в спирте (скелетный никель надо приготовить в количестве около 5% от массы нитросоединения; при восстановлении динитросоединений берут вдвое большее количество никеля). Начало реакции можно заметить по выделению азота. Каждую следующую порцию катализатора прибавляют после того, как выделение газа замедлится. Если после добавления новых порций катализатора выделения газа не происходит, то реакционную смесь нагревают еще 1 ч с обратным холодильником, отфильтровывают катализатор, обесцвечивают раствор активированным углем и выделяют амин перегонкой в вакууме с небольшим дефлегматором или перекристаллизацией.

Методика пригодна для полумикросинтезов и качественного анализа.

Получение м-нитроаншина парциальным восстановлением .м-динитробен-зола: Hodgson H. H., Ward E. R. J. Chem. Soc, 1949, 1316.

©

Восстановление ароматических иитросоединений до первичных аминов оловом в солянокислой среде (общая методика для качественного анализа). Смесь 0,5 г нитросоединения, 1,5 г мелкогранулированного олова и 8 мл разбавленной (1:1) концентрированной соляной кислоты кипятят 1 ч с обратным холодильником. Затем реакционную смесь охлаждают, жидкость сливают с нерастворившегося металла, добавляют 5 мл воды и экстрагируют эфиром непрореаги-ровавшее исходное вещество и примеси неосновного характера. Водный слой быстро выливают в избыток раствора гидроксида натрия, амин экстрагируют эфиром, экстракт сушат твердым гид-роксидом калия и отгоняют эфир. Если извлечение эфиром затрудняется выпавшей (3-оловянной кислотой, то амин отгоняют с водяным паром. Для идентификации можно использовать неочищенный амин. При восстановлении кислых иитросоединений (например, нитробензойной кислоты) невозможно выделить продукт реакции извлечением эфиром из щелочного раствора. Образующиеся аминокислоты и аминофенолы можно, например, бензоилировать непосредственно в щелочном растворе с выделением после подкисления и экстрагирования эфиром.

©

Определение эквивалентной массы аминов титрованием хлорной кислотой. [Houben-Weyl,Bd. 2, 1953, S. 661.] Точную навеску 0,5—1 г основания растворяют в 10 мл безводной ледяной уксусной кислоты. Добавив несколько капель раствора индикатора, титруют 0,1 н.раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте (см. часть Е) до перехода окраски индикатора (кристаллический фиолетовый дает переход от синего к зеленому, а а-нафтолбензеин — от желтого к зеленому). Рассчитывают по формуле         , ggg

bN где Е— эквивалентная масса, а — навеска вещества в граммах, b — расход раствора хлорной кислоты в мл, N — нормальность раствора хлорной кислоты.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы