Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.


разделяемых веществ. Сперва применяют неполярный растворитель, а затем повышают, если необходимо, его элюирующую способность путем добавления какого-либо более полярного растворителя.

Для распределительной хроматографии используют силикагель как носитель, на который наносят жидкость как стационарную фазу. Полярные и гидрофильные неподвижные фазы — это вода, этиленгликоль, этилендиамин, эфиры цианалканов или диметилсульфоксид. В качестве элюирующих веществ используют менее полярные вещества, не смешивающиеся с неподвижной фазой, прежде всего выше названные углеводороды или хлоруглеводороды. При этом, как и в хроматографии на полярных адсорбентах, быстрее всего элюируются наименее полярные вещества (ср. разд. А,2.6): алканы > галогенсодержащие соединения > простые эфиры > сложные эфиры > альдегиды > кетоны > спирты, амины > амиды > карбоновые кислоты.

Особенно проявили себя в этом отношении так называемые «обращенные фазы», это неполярные, гидрофобные неподвижные фазы (например, силикагель), поверхность которых модифицирована химически связанными алкиль-ными остатками.

Такая модификация достигается обработкой поверхности силикагеля алкилхлорсилана-ми, например:

|           СН3    |           СН3

—Si-OH     +     CI—Si—R               -     —Si-O-Si-R     +     HCI  [A.96]

1          CH3    >          CH3

Чаще всего R — остаток октадецила С18Н37, но это могут быть и октил-, циклогексил- или фенильные остатки и замещенные алкилы с полярными циано-, нитро- или аминогруппами. Фазы, используемые для разделения энантиомеров, содержат хиральные группы, как, например, модифицированные целлюлозы, циклодекстрины (циклен из 6 или 8 глюкозных единиц) или другие асимметричные остатки. Хроматографическое разделение с «обращенными» фазами нельзя четко отнести к распределительной или адсорбционной хроматографии.

Обращенные фазы элюируют сильнополярными растворителями, как вода, или смесями вода—метанол или вода—ацетонитрил. При этом полярные вещества элюируются в обратном порядке по сравнению с хроматографией с полярными неподвижными фазами. Они элюируются тем быстрее, чем выше их полярность: карбоновые кислоты > спирты, фенолы > амины > сложные эфиры, альдегиды > кетоны > галогенсодержащие соединения.

При хроматографии смесей соединений, компоненты которых сильно отличаются по своей полярности, случается, что медленно идущие соединения выходят очень поздно или совсем не элюируются. Тогда принято в процессе хроматографии повысить элюирующую силу подвижной фазы непрерывным добавлением растворителя с повышенной элюирующей способностью (градиентное элюирование). В современных хроматографах это делается автоматически в заранее выбранных границах.

Разделяющая способность неподвижной фазы повышается при уменьшении величины частиц носителя, но при этом повышается сопротивление потоку. Для достижения достаточной скорости потока при величине частиц меньше 50 мкм подвижную фазу пропускают через неподвижную под давлением. Так как разделяющая способность при использовании мелкозернистых фаз мало зависит от


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы