Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

(

Все работы вести в хорошо действующем вытяжном шкафу! Об обращении с бромом см. часть Е.

В трехгорлую колбу (см. рис. А.4,г; сливная трубка капельной воронки должна быть погружена в жидкость) помещают смесь 0,5 моль соответствующей карбоновой кислоты и 0,15 моль красного фосфора и при перемешивании по каплям добавляют 0,5 моль безводного брома с такой скоростью, чтобы в холодильнике не появлялись желтые пары брома. При этом температу-

Таблица Г.7.310. Получение а-бромкарбоновых кислот

 

Продукт реакции

Исходные вещества

Т. кип., "С (мм рт. ст.)

Выход, %

Бромуксусная кислота

Уксусная кислота

117(15);т.пл.49

70

а-Бромпропионовая кислота

Пропионовая кислота

95(12);т.пл.25

70

а-Броммасляная кислота

Масляная кислота

127(25)

80

а-Бромизомасляная кислота

Изомасляная кислота

115(24);т.пл.46 (петролейный эфир)

75

а-Бромвалериановая кислота

Валериановая кислота

118(12)

80

2-Бромгексановая кислота

Гексановая кислота

137(18)

75

2-Бром-4-метилвалериановая кислота

4-Метилвалериановая кислота

129(12)

75


7.Реакции карбонильных соединений


219


Таблица Г.7.311. Получение фенацилбромидов

 

Продукт реакции

Исходное вещество

Т. пл., °С

Выход, %

Фенацилбромид

Ацетофенон

51;

т. кип. 128 (10 мм рт. ст.)

60

л-Бромфенацилбромид

л-Бромацетофенон

109

70

л-Фенилфенацилбромид

л-Фенилацетофенона

125

80

Реакцию ведут в двойном объеме ледяной уксусной кислоты.

ра смеси не должна превышать 40—50 "С. По окончании добавления брома быстро вливают еще 0,5 моль сухого брома и, нагревая смесь на водяной бане при 40 °С, продолжают перемешивание в течение 48 ч. Затем добавляют 0,5 моль воды, нагревают 5—10 мин при 120—140 "С с обратным холодильником и перегоняют в вакууме. Выделяющийся в ходе реакции бромоводород поглощают водой (см. разд. Г, 1.4.2).

(Qj)     Общая методика получения фенацилбромидов (табл. Г.7.311)

Я Внимание! Соблюдайте осторожность при работе с бромом (см. часть Е)! Л        Фенацилбромиды раздражают кожу и обладают слезоточивым действием!

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают раствор 0,5 моль соответствующего ацетофенона в 100 мл ледяной уксусной кислоты и несколько капель раствора бромоводорода в ледяной уксусной кислоте. К этой смеси добавляют по каплям 0,5 моль брома таким образом, чтобы температура поддерживалась около 20 °С (сначала убедитесь в том, что реакция началась!). После окончания реакции смесь охлаждают ледяной водой; если не появляются кристаллы, то смесь выливают в ледяную воду. Твердый осадок отфильтровывают и промывают 50%-ным водным этанолом до обесцвечивания. Перекристаллизовывают из небольшого количества этанола.

Получение дибутилацеталя бромацетааьдегида бромированием паральдеги-да в н-бутаноле: Baganz H., Vitz С. Chem. Ber., 1953, 86, 395.

Получение бромацетона из ацетона и брома в ледяной уксусной кислоте: Levene P. A. Org. Syntheses, Coll. Vol. II, 1943, p. 88.

Получение диэтилового эфира броммалоновой кислоты из диэтилового эфира малоновой кислоты: Palmer С. S., McWherter P. W. Org. Syntheses, Coll. Vol. I, 1941, p. 245.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы