Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

6 После отгонки растворителя перекристаллизовывают из водного этанола.

в Дляболее полного отделения ксилола объединенные экстракты отмывают 10%-нойсоляной кислотой.

Солянокислые вытяжки амина снова встряхивают с эфиром, подщелачивают разбавленной щелочью,

экстрагируют выделившийся амин эфиром, сушат К2СОз и перегоняют.

Прибор состоит из трехгорлой колбы емкостью 2 л, снабженной мешалкой Гершберга (см. рис. А.6,ж), эффективным холодильником с хлор кальциевой трубкой и капельной воронкой. В колбе нагревают 4,5 г-атома натрия под 800 мл ксилола до плавления (для эфиров ди-карбоновых кислот берут 1000 мл ксилола на 0,5 моль эфира), добавив на кончике шпателя стеариновую кислоту в качестве эмульгатора. Когда натрий расплавится, запускают мешалку и перемешивают до тех пор и с такой интенсивностью, чтобы натрий диспергировался в тонкую серую суспензию. Тогда перемешивание прекращают и охлаждают до температуры ниже температуры плавления натрия. После этого снова при хорошем перемешивании прибавляют из капельной воронки смесь 1 моль сложного эфира или нитрила (в случае эфира дикарбоновой кислоты 0,5 моль) с 3,5 моль изопропилового спирта настолько быстро, насколько это позволяет холодильник. При восстановлении нитрилов смесь необходимо подогревать, чтобы поддерживать частицы натрия в суспендированном состоянии.

Перемешивают еще 15—20 мин и добавляют метанол в количестве, необходимом для полного разложения натрия. В заключение осторожно добавляют еще 800 мл воды.

После охлаждения разделяют фазы, водный слой экстрагируют эфиром (осторожно — образование эмульсии), в случае диолов — 5 дней в перколяторе. Органическую фазу и эфирную вытяжку объединяют, сушат сульфатом натрия и перегоняют с 40-сантиметровой колонкой Вигре.

Другие примеры: Манске Р. В сб.: Синтезы органических препаратов. Сб. 2. — М.: ИЛ, 1949, с. 170.


7. Реакции карбонильных соединений


193


Аналогичным методом можно восстановить любой жир. Сначала необходимо определить число омыления, чтобы рассчитать материальный баланс реакции (см. с. 88).

При заключительной перегонке начинают собирать фракцию, кипящую выше 70 °С (14 мм рт. ст.) (что примерно соответствует спиртам Сб), не разделяя последующие фракции. Дистиллят растворяют в спирте и разделяют методом газовой хроматографии (см. рис. Г.7.266).

При действии на альдегиды и кетоны амальгамированного цинка и концентрированной соляной кислоты происходит их восстановление до углеводородов (восстановление по Клемменсену):


\

С=0 + 2Zn + 4Н

/


\

СН2 + 2Zn2tt< + Н20


[Г.7.265]


В ходе этой реакции часто образуются в значительном количестве побочные продукты, например пинаконы и другие спирты (в соответствии с обычной схемой восстановления), а также олефины и высокомолекулярные углеводороды. Кроме того, часто оказывается необходимым проводить реакцию очень длительное время, и все же часть карбонильного соединения не восстанавливается.

Тем не менее этот метод в ряде случаев дает хорошие выходы углеводорода, как это имеет место, например, при восстановлении многих альдегидов и алифатических или арилалифатических кетонов, в то время как диарилкетоны, как правило, реагируют плохо.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы