Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Общая методика восстановления алюмогидридом лития (табл. Г.7.230)

Внимание! Осторожно обращайтесь с алюмогидридом лития! При больших загрузках используйте мешалку с водяной турбиной или взрывобезопасный мотор, чтобы исключить возможность взрыва гремучей смеси. Очень осторожно разлагайте гидрид водой! Соблюдайте осторожность при измельчении гидрида!

В колбу Эрленмейера емкостью 200 мл, снабженную магнитной мешалкой, двурогой насадкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают алюмогидрид лития в количестве, соответствующем 10%-ному избытку против необходимого (см. табл. Г.7.230), в 50 мл абсолютного эфира и добавляют по каплям при постоянном перемешивании раствор 0,05 моль восстанавливаемого соединения в 20 мл абсолютного эфира. При этом эфир должен спокойно кипеть. Закончив добавление эфирного раствора, перемешивают реакционную смесь 4 ч или кипятят 1 ч с обратным холодильником1.

1 В некоторых случаях выход повышается, если в этот момент еще раз добавить 10% расчетного количества аланата (алюмогидридалития) и нагревать при перемешивании еще 1 ч.


172


Г Препаративная часть (продолжение)


Таблица Г.7.230. Восстановление алюмогидридом лития

 

Продукт реакции

Исходное вещество

Т. кип. (мм рт. ст.) или т. пл., °С; по25

Выход, %

2,2,2-Трихлорэтанол

Хлораль3

Т. кип. 56 (13); т. пл. 17

50

а-Стирил этанол

Бензальацетон

Т. кип. 144 (21); т. пл. 34

95

а-Фенил этанол

Ацетофенон

Т. кип. 95 (12); т. пл. 20; nD251,5224

90

(—)-Ментол и (+)-неоментолб

(-)-Ментон

Т. кип. 95-105 (16)

80

цис-цис-$-Д,екалол

г<ыс-р-Декалон

Т. пл. 105 (петрол. эфир)

80

DL-Изоборнеол

DL-Камфора

Т. пл. 212 (в запаянном капилляре)

85

о-Гидроксибензиловый спирт"

Метилсалицилат

Т. пл. 86 (вода)

60

1,2-Бис(гидроксиметил)-бензол

Фталевый ангидридг

Т. пл. 64

80

Р-Фенилэтиламин

Бензилцианид

Т. кип. 83(14); nD25 1,5299

80

Гександиол-1,6

Диметиловый или диэтиловый эфир адипиновой кислоты

Т. кип. 134 (10); т. пл. 43

80

N-Эгиланилин

Ацетанилидг

Т. кип. 98(18); nD251,5519

60

4-трет- Бутил циклогексанол

4-/и/>е/и-Бутилцикло-гексанон

Т. пл. 82

80

(5)-(+)-2-Ы,Ы-Дибензил-

Бензиловый эфир (S)-

Т.пл.41,[аЬ20 +

75

аминопропанолд

Ы^-дибензилаланина

92,8° (хлороформ)

(МеОН)

a   См. часть Е.

6  Смесь содержит ~75% (—)-ментола и -25% (+)-неоментола. Для анализа можно использовать удельное вращение в этаноле; для (-)-ментола [a]D20 -48,2°, для (+)-неоментола [a]D20 +19,7°. "   Обработку вести, как указано для аминов; осадок гидроксида алюминия кипятить с петролейным эфиром.

г   Прибавлять в виде раствора в сухом тетрагидрофуране. д   Работать в ТГФ при 60 °С. Перед перекристаллизацией 1 ч нагревать при 60 °С и 0,015 мм рт. ст. (2 Па).

Затем охлаждают колбу ледяной водой и при перемешивании очень осторожно (по каплям) добавляют ледяную воду до тех пор, пока не прекратится выделение водорода, после чего приливают 10%-ную серную кислоту до полного растворения образовавшегося осадка гидроксида алюминия. Слои разделяют в делительной воронке, водный слой трижды экстрагируют эфиром, органическую фазу промывают насыщенным раствором хлорида натрия, сушат сульфатом натрия и перегоняют.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы