Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

ппу в спб по доступным расценкам

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.


образом, чтобы его омывали горячие пары растворителя в колбе и одновременно промывал стекающий из холодильника еще теплый растворитель. Для экстракции полумикроколичеств веществ можно использовать и вышеописанные экстракторы меньшего размера.

2.5.2.   ЭКСТРАКЦИЯ ЖИДКОСТЕЙ

Экстракция соединений из растворов (большей частью из водных) является очень важной и одной из обязательных операций препаративной работы в органической химии. Дискретная экстракция известна как встряхивание, непрерывная экстракция — как перколяция.

2.5.2.1. Извлечение веществ из растворов или суспензий

Водный раствор (или реже суспензию) смешивают в делительной воронке (рис. А.90) с экстрагентом-растворителем (объем которого равен 'Д-'/з общего объема раствора). Если растворитель огнеопасен, следует погасить все близко расположенные горелки с открытым пламенем. Делительная воронка должна быть заполнена не более чем на 2/з- Воронку закрывают пробкой и сначала осторожно взбалтывают, прочно удерживая пробку и кран делительной воронки. Затем делительную воронку переворачивают краном вверх и, осторожно открывая кран, выпускают образующиеся пары. Осторожное встряхивание с периодическим выпусканием паров продолжают до установления равновесного парциального давления паров растворителя в воздушном пространстве над жидкостью в делительной воронке (давление внутри воронки должно быть равно внешнему); только после этого переходят к энергичному встряхиванию в течение 1—2 мин.

При работе с сильнокислыми, щелочными или раздражающими веществами необходимо надевать защитные очки!

После отстаивания разделяют образующиеся два слоя. Нижний слой сливают через кран делительной воронки, а верхний всегда выливают через верхнее отверстие. В сомнительных случаях надо уточнить, какой из двух слоев представляет собой водную фазу; для этого отбирают каплю каждой из фаз и добавляют их в пробирку с водой. При относительно высокой растворимости экстрагируемого вещества в воде водный слой можно насытить сернокислым аммонием или поваренной солью. Некоторые системы склонны к образованию эмульсий.   В таком  случае смесь в делительной воронке не встряхивают, а только слегка взбалтывают, покачивая воронку. Образующуюся эмульсию можно разрушить, добавляя небольшое количество противовспенивающего средства или ами-Рис. А.90. Делительная воронка.      лового спирта, насыщая водную фазу пова-


ренной солью или фильтруя раствор. Однако самое надежное средство — оставить стоять смесь для расслаивания на продолжительное время. Ниже перечислены наиболее распространенные экстрагенты.

Экстрагенты-растворители легче воды. Диэтиловый эфир (низкая температура кипения, огнеопасен, склонен к образованию взрывоопасных перокси-дов, слабо — примерно до 8% — растворим в воде), толуол (огнеопасен).

Экстрагенты-растворители тяжелее воды. Дихлорметан (низкая температура кипения, 41 °С), хлороформ, тетрахлоруглерод (не огнеопасный).

При простой однократной экстракции встряхиванием в особо благоприятных случаях можно добиться установления распределения, полностью соответствующего равновесным условиям; при этом в экстракт в соответствии с законом Нернста переходит лишь определенное количество вещества в зависимости от количества экстрагента и концентрации экстрагируемого вещества в растворе. Поэтому экстракцию следует повторять несколько раз. Вещества, плохо растворимые в воде, экстрагируют тремя-четырьмя порциями растворителя; для хорошо растворимых в воде соединений экстракцию надо повторять много раз. В подобных случаях лучше использовать непрерывную экстракцию (перколя-цию, ср. А.2.5.2.2).


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы