Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

компрессор фиак купить по низкой стоимости

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Б. Реакция с гидридом натрия. В литровой трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с газоотводной трубкой, прибавляют по каплям при перемешивании к суспензии 0,5 моль гидрида натрия в циклогексане (см. часть Е) смесь исходных веществ в количествах, указанных в методике А. После этого нагревают в течение 3 ч с обратным холодильником (не пользоваться водяной баней, лучше всего применять инфракрасный обогреватель). Охлаждают и обрабатывают, как указано в методике А.

B.        Циклизация Дикмана с натриевым порошком. Готовят суспензию 0,5 моль металлического натрия в 500 мл толуола, как описано в методике А. К горячей суспензии при энергичномперемешивании прибавляют по каплям смесь 0,5 моль соответствующего абсолютного эфирадикарбоновой кислоты и 1 мл абсолютного этилового спирта. По окончании бурной реакциисмесь нагревают в течение 6 ч с обратным холодильником, охлаждают и к ней осторожно добавляют смесь 200 г льда и 0,5 моль концентрированной соляной кислоты. Органический слойотделяют, водный слой дважды экстрагируют эфиром, объединенные органические фракциинесколько раз промывают небольшим количеством воды и сушат над сульфатом натрия. Растворитель отгоняют, остаток перегоняют.

Г. Реакция со спиртовым раствором алкоголята. В трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и мешалкой, по-

1 Используют тот спирт, остаток которого содержится в молекуле сложного эфира. Абсо-лютирование спирта см. в части Е.


7. Реакции карбонильных соединений


147


Таблица Г.7.170. Декарбонилирование оксоянтарной и 2,4-диоксокарбоновых кислот

 

Продукт реакции

Исходное вещество

Т. кип., °С (мм рт. ст.)

«D20

Выход, %

Этиловый эфир 2-оксоци-клогексан- 1-карбоновой кислоты

Этиловый эфир 2-оксоциклогексил-глиоксалевой кислоты

107(12)

1,4794

80

Диэтиловый эфир фенилмалоновой кислоты

Диэтиловый эфир 2-оксо-3-фенилянтарной кислоты

151 (10)

1,4977

67

Диэтиловый эфир метилмалоновой кислоты

Диэтиловый эфир 2-оксо-3-метилянтарной кислоты

83(13)

1,4126

95

мещают 0,3 моль металлического натрия и 300 мл абсолютного спирта (продажный абсолютный спирт предварительно обезвоживают, как указано в части Е). После полного растворения натрия при перемешивании и охлаждении ледяной водой добавляют по каплям смесь, в которую входит по 0,3 моль обезвоженных исходных веществ.

При получении глицидных эфиров прибавляют смесь 0,2 моль карбонильного компонента и 0,3 моль этилового эфира хлоруксусной кислоты (последний частично расходуется на побочную реакцию образования эфира алкоксиуксусной кислоты). Температуру поддерживают на уровне —10 °С. Реакционную смесь оставляют на ночь при комнатной температуре, нейтрализуют эквимолярным количеством ледяной уксусной кислоты и выливают в 1 л ледяной воды. Водный слой несколько раз экстрагируют эфиром (твердый продукт реакции отфильтровывают). Эфирные вытяжки промывают водой и сушат над сульфатом натрия, растворитель отгоняют, остаток перегоняют или перекристаллизовывают.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы