Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

д Сначала вводят в реакцию половинное количество раствора алкоголята с 0,15 моль кетона и 0,3 моль эфира; затем нагревают 30 мин с обратным холодильником и добавляют вторую половину раствора алкоголята. После окончания реакции полностью отгоняют спирт на бане при 110 °С. Получают смесь моно- и диенолов.

е Нагревают 2 ч на кипящей водяной бане; если после отгонки растворителя продукт не затвердевает, то его нагревают до 130 °С в вакууме водоструйного насоса. Можно возогнать в вакууме при 100 °С (Ю-4 мм рт. ст.).

ж Работают с метилатом натрия в метаноле, при этом образуется продукт переэтерификации. Метиловые эфиры очень легко подвергаются дальнейшей обработке (например, омылению).


146      Г Препаративная часть (продолжение)

Ф

 Общие методики сложноэфирной конденсации и синтеза глицидных эфиров по Дарзану (табл. Г.7.169)

jj      Осторожно обращайтесь с металлическим натрием! (См. также часть Е.)

A.        Реакция с алкоголятом, не содержащим спирта. В трехгорлую колбу на 500 мл с обратнымхолодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и мешалкойГершберга (см. рис. А.6,ж), помещают 0,5 моль освобожденного от корки металлического натрия, нарезанного крупными кусками, 250 мл сухого толуола и нагревают без перемешиваниядо слабого кипения. Используя мотор для мешалки с большим числом оборотов, мешалкуприводят в быстрое вращение и перемешивают до тех пор, пока натрий не превратится в беловато-серую суспензию; при этом поддерживают слабое нагревание. После образования суспензии перемешивание прекращают и дают смеси охладиться. Ни в коем случае нельзя прекращать перемешивание до застывания частиц натрия, так как последние могут вновь соединиться в более крупные образования.

К охлажденной суспензии при эффективном перемешивании, а при необходимости и при охлаждении медленно добавляют 0,5 моль абсолютного спирта1. При этом температура смеси не должна подниматься выше 85 "С, чтобы избежать повторного расплавления натрия и образования крупных частиц. В заключение нагревают еще 1 ч при 100 °С, после чего по каплям добавляют смесь реагентов:

а)         При синтезе fi-оксоэфиров карбоновых кислот добавляют 1,5 моль соответствующегоэфира (высушенного над пентаоксидом фосфора и перегнанного), после чего нагревают реакционную смесь в течение 15 ч на кипящей водяной бане.

б)         При синтезе fi-дикетонов при охлаждении водой добавляют смесь 0,5 моль кетона и1 моль сложного эфира (после предварительного высушивания обоих компонентов надпентаоксидом фосфора и перегонки), после чего нагревают 4 ч на кипящей водяной бане.

в)         При синтезе эфиров оксоянтарной и а-формилкарбоновых кислот (а-гидроксимети-ленкарбоновых кислот) 0,5 моль диэтилового эфира щавелевой кислоты илисоответственно 0,5 моль эфира муравьиной кислоты смешивают с 0,5 моль карбоно-вой кислоты и оставляют на ночь при комнатной температуре.

По окончании реакции отгоняют из реакционной смеси фракцию, кипящую ниже 100 °С (температура бани до 120 °С), остаток охлаждают и к нему добавляют смесь 0,6 моль ледяной уксусной кислоты со льдом (~33%-ная уксусная кислота). Органический слой отделяют, а водный несколько раз экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные вытяжки тщательно промывают водой и сушат сульфатом натрия. После отгонки растворителя остаток перегоняют или перекристаллизовывают.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы