Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.


Таблица Г.7.123. Альдольно-кротоновые конденсации

 

Продукт реакции

Исходное соединение

Вариант

Т. кип. (мм рт. ст.), °С

л020

Выход, %

З-Гидроксибутаналь (ацетальдоль)"

Ацетальдегид

А

83 (20)

1,4238s

60

З-Гидрокси-2-метилпентаналь (пропиональдоль)

Пропионовый альдегид

А

85(H)

1,4373е

60

Тиглиновый альдегид"

Ацетальдегид, пропионовый альдегид

А

П8

1,4475

30

З-Гидрокси-2-этилгексаналь (бутиральдоль)

Масляный альдегид

А

100(10)

1,44096

70

4-Гидроксипентанон-2

Ацетальдегид, ацетон

Б

60(10)

1,4265

60

4-Гидрокси-3-метилпентанон-2

Ацетальдегид, бутанон

Б

76(10)

1,4350

70

4-Гидроксигептанон-2

Масляный альдегид, ацетон

Б

92(12)

1,4360

70

Бензилиденацетон

Бензальдегид, ацетон

Г

140 (16); т. пл. 41

 

60

Коричный альдегадг

Бензальдегид, ацетальдегид

Г

124(16)

1,6195

60

л-Метоксибензилиденацетон

Анисовый альдегид, ацетон

Г

185 (18); т. пл. 74

 

80

2,2-Диметил-З-гидроксипропаналь

Формальдегид, изомасляный альдегид

в

Т. пл. 86 (PhMe/петр. эф)

 

80

со-Нитростиролд

Бензальдегид, нитрометан

г

Т. пл. 58 (этанол)

 

80

Бензилиденацетофеноне (халькон)

Бензальдегид, ацетофенон

г

Т. пл. 57(этанол)

 

75

Дибе нзилиденацето н

Бензальдегид, ацетон

г

Т. пл. 111 (ацетон, -15 °С)

 

70

З-Гидрокси-З-метилбутанон-2

Формальдегид, бутанон

в

80(10)

1,4340

50


Нитрил л-диметиламинокоричной кислоты

Нитрил л-диэтиламинокоричной кислоты

Нитрил л-метоксикоричной кислоты


л-Диметиламинобензалъдегид, ацетонитрил

л-Диэтиламинобензальдегид, ацетонитрил

Анисовый альдегид, ацетонитрил


Д Д

д


Т. пл. 164-166 Т. пл. 97-99

170—190 (18); т. пл. 59-61


55 48

30


а Перегоняют на 20-сантиметровой колонке Вигре. Ацетальдоль при стоянии быстро переходит в димер («паральдоль»), имеющийт. пл. 97 °С (диэти-ловый эфир):


/

ОН

/СН2 СН3

он    нч /0-снч

СНз-СН-СН-/   Ч0-СН


При этом жидкость постепенно становится более вязкой и из нее выделяются кристаллы. Небольшая добавка воды замедляет эту реакцию. При перегонке в вакууме водоструйного насоса из паральдоля снова образуется мономерный альдоль. 6  Показатель преломления относится к только что полученному соединению.

в Используют по 0,5 моль альдегида, работают в атмосфере азота. После перегонки отделяют воду, образовавшуюся в ходе реакции, сушат хлоридом кальция и перегоняют на ректификационной колонке.

г   Вместо метанола берут воду, работают в атмосфере азота. В колбу помещают 2 моль бензальдегида и 0,1 моль КОН, прибавляют по каплям 30%-ный водный раствор ацетальдегида. После того как будет прибавлена половина раствора, добавляют еще 0,05 моль КОН в 30 мл воды. д  Молярное Соотношение исходных веществ 1:1. Работают ниже +5 °С с эквимолярным количеством щелочи. Через 15 мин медленно приливают избыток охлажденной во льду разбавленной соляной кислоты. е Количество метанола увеличивают в три раза; перемешивают 8 ч.


120


Г Препаративная часть (продолжение)


измельченного твердого 85%-ного гидроксида калия, 80 мл очищенного ацетонитрила (см. часть Е) и 2 мл аликвата 336 (см. разд. Г,2.4.2). Как только смесь закипит, приливают при энергичном перемешивании раствор 0,1 моль альдегида в 15 мл очищенного ацетонитрила. Затем нагревают еще 10 мин с обратным холодильником, охлаждают и выливают на 200 г толченого льда.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы