Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

При интенсивном перемешивании и охлаждении водой прибавляют из капельной воронки (очень медленно, в течение 4—6 ч) I моль свежеперегнанного алифатического альдегида в 75 мл эфира (при температуре внутри колбы 10—15 °С), а затем перемешивают еще 1,5 ч при комнатной температуре. После этого нейтрализуют ледяной уксусной кислотой, сушат сульфатом натрия и перегоняют.

В. Реакции с формальдегидом. Для получения моноаддукта (1:1) суспендируют 1 моль па-раформа в 5 моль свежеперегнанного метиленового компонента, если последний имеет несколько реакционноспособных центров, или в I моль, если имеется только один такой центр.

К этой смеси добавляют 15%-ный спиртовой раствор КОН до рН 10—11 и реакционную массу перемешивают в колбе на 500 мл, снабженной мешалкой, обратным холодильником и внутренним термометром, при температуре 40—45 "С в течение 0,5—1 ч. Время от времени определяют рН и в случае необходимости добавляют еще раствор щелочи. Затем нейтрализуют ледяной уксусной кислотой, отфильтровывают выпавшие твердые продукты реакции и промывают водой. В случае жидких продуктов отделяют органический слой и перегоняют.

При соответствующем изменении стехиометрических соотношений можно аналогично получать продукты а,а-бис(гидроксиметилирования) и а,а,а-трис(гидроксиметилирования).

Синтез может быть проведен в полумикромасштабе. В этом случае работают с магнитной мешалкой.

Г. Реакции ароматических альдегидов с кетонами

§   Внимание! а,р-Ненасыщенные кетоны часто раздражают кожу и слизистые Ц   оболочки. Пораженные места промыть разбавленным спиртом.

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и внутренним термометром, помещают раствор 1 моль свежеперегнанных альдегидов и кетона в 200 мл метилового спирта. Если берут кетоны более чем с одной реакционноспособной метильной или метиленовой группой и хотят получить продукты моноконденсации, то молярное соотношение кетона к альдегиду должно составить 3:1; если хотят получить продукт конденсации двух молекул альдегида с 1 молекулой кетона, то это соотношение должно быть 0,5 : I. К раствору при хорошем перемешивании прибавляют из капельной воронки 0,05 моль гидроксида калия в виде 15%-ного раствора в метаноле при температуре в колбе 20—25 "С. Реакционную смесь перемешивают еще 3 ч, нейтрализуют ледяной уксусной кислотой, образовавшиеся твердые продукты реакции отфильтровывают и промывают водой. В других случаях реакционную смесь разбавляют водой и фильтруют или извлекают эфиром. Эфирные вытяжки промывают водой, сушат сульфатом натрия и перегоняют.

При получении нитростиролов следует брать I моль щелочи, вести реакцию в течение 0,5 ч и после этого вылить реакционную смесь в двойное молярное количество 20%-ной соляной кислоты.

Д. Конденсация с ацетонитрилом. (Двухфазная реакция; см. работу Gokel G. W., DiBiase S. А., Lipisko В. A. Tetrahedron Letters, 1976, 3495.) В круглодонной колбе емкостью 200 мл с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой нагревают смесь 6,6 г (0,1 моль) тонко-


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы