Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

низкая стоимость лотков проволочных

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

В сосуддля работы под давлением вносят насыщенный на холоду раствор 0,55 мольхлори-да аммония, 100 мл концентрированного раствора аммиака и раствор 0,55 моль цианида натрия в 50 мл воды. После этого охлаждают ледяной водой и при встряхивании прибавляют по каплям 0,5 моль альдегида или кетона. В случае ароматических карбонильных соединений добавляют, кроме того, еще 100 мл метилового спирта, чтобы увеличить их растворимость. Сосуд закрывают и встряхивают на качалке 5 ч при комнатной температуре. Если в реакцию введен кетон, то вместо этого нагревают 5 ч на водяной бане при 50 °С, часто встряхивая.

После охлаждения сосуд осторожно открывают, переносят содержимое в прибор для перегонки в вакууме и перегоняют в вакууме водоструйного насоса (~2 кПа) при температуре водяной бани 30—40 °С. При этом отгоняются аммиак и часть воды. После этого добавляют 300 мл концентрированной соляной кислоты (осторожно! выделяется некоторое количество свободной синильной кислоты! тяга!) и кипятят 3 ч с обратным холодильником, чтобы гидро-лизовать аминонитрил. Затем упаривают в вакууме досуха, в конце нагревают на кипящей водяной бане. Горячий остаток дважды экстрагируют 100 мл метанола. Из объединенных вытяжек при охлаждении выделяется еще немного хлорида аммония, который отфильтровывают. После этого добавляют диэтил- или трибутиламин до слабощелочной реакции, выделяя аминокислоту в свободном виде. Оставляют на ночь в холодильнике, выпавшую аминокислоту отфильтровывают и промывают метанолом. В случае необходимости можно перекристаллизовать из водного этанола.

ос,ос '-Гидразобис(циклогексанкарбонилтрил) и ос,ос '-гидразобис(шобутиронит-рил) получают аналогично из циклогексанона или ацетона, сульфата гидразина и цианида натрия: Оверберджер К., Хуанг Пас-Тунг, Беренбаум М. В сб.: Синтезы органических препаратов. Сб. 4. — М.: ИЛ, 1953, с. 246.


112


Г Препаративная часть (продолжение)


а-Этил-а-аминомасляная кислота: Штейгер Р. В сб.: Синтезы органических препаратов. Сб. 3. — М.: ИЛ, 1952, с. 46.

Из альдегидциангидринов реакцией Риттера (первая стадии в уравнении [Г.7.112]) можно получить а-оксокарбоновые кислоты:

ОН      ОН   О            0   0

I           f-BuOH           I        и            СгОз   и     II

R-CH-CN    т^-^ГГ    R-CH-C-NH-f-Bu                  -~         R-C-C-NH—f-Bu

(Н20О4)

[Г.7.112]

О

R-C-COOH

н2о      и

-H2N-f-Bu

В промышленности из ацетонциангидрина получают полиметилметакрилат (плексиглас):

ОН                                        оI               H2SO4                         //        CH3OHH3C-C-CN  ———  Н2С=С-С       —^—-»  Н2С=С-СООСН3    полимеры   [Г.7.11 За]

'           '           Vn 1      ~Nn3 I

СН3    СН3 NH2       СН3

из формальдегидциангидрина получают глицин, из ацетальдегидциангидрина — молочную кислоту. В реакции [Г.7.1136] промежуточно (in situ) образующийся циангидрин ацилируется хлорангидридом с образованием пиретроидов, например Циперметрина (X = CI) и Дельтамет-рина (Х= Вг).

О

/О,О'^   "Т*"    Tr        U     ^*1      +NaCN


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы