Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Однако даже на колонке диаметром 10 мм, по своей эффективности пригодной для разделения данной смеси, иногда можно выделить только небольшую часть высококипящего компонента, так как колонка «удерживает» слишком много жидкости. В этом случае говорят, что колонка имеет слишком большой рабочий объем. Под последним понимают количество веществ (пара и жидкости) в работающей колонке, находящееся между поверхностью жидкости в колбе и холодильником. Однако удерживаемую в колбе и колонке часть высококипящего компонента можно перегнать, если добавить в перегонную колбу вещество, температура кипения которого намного выше температуры кипения удерживаемого колонкой компонента и которое не образует с ним азеотропной смеси.

Величина рабочего объема колонки сказывается и на четкости разделения исходной смеси. Эмпирически установлено правило, по которому количество каждого компонента, подлежащего выделению в чистом виде из исходной смеси, должно быть по меньшей мере в 10 раз больше рабочего объема колонки. Для перегонки малых количеств веществ и для аналитических целей поэтому применяют колонки с возможно меньшим рабочим объемом (полые трубки, колонки Вигре, колонки с вращающейся лентой; см. табл. А.76).

Падение давления в колонках для перегонки в вакууме должно быть по возможности минимальным, так как давление в перегонной колбе не может быть ниже давления в колонке. Например, если падение давления в колонке составляет 1 кПа (7,5 мм рт. ст.), а в конденсационной головке поддерживают давление 0,1 кПа/0,75 мм рт. ст.), то в перегонной колбе оно будет составлять 1,1 кПа (8 мм рт. ст.). Соединения, чувствительные к нагреванию, могут при этом разлагаться.

В табл. А.76 дана характеристика наиболее важных видов колонок, используемых в лабораторной практике. Эффективность колонки оценивается значениями ВЭТТ (высота, эквивалентная одной теоретической тарелке; эта условная величина соответствует высоте колонки в сантиметрах между соседними тарелками). ВЭТТ приведенных колонок зависит от их пропускной способности): у большинства типов колонок ВЭТТ возрастает (т. е. эффективность колонок падает) с повышением пропускной способности. При определенной пропускной способности флегма может не стекать в перегонную колбу, а удерживаться в колонке потоком поднимающихся ей навстречу паров. Колонка «захлебывается». Естественно, что при этом ректификация невозможна.

Пропускная способность всех колонок в вакууме ниже, так как объем пара определенного количества вещества, а тем самым и скорость движения пара обратно пропорциональны давлению. Колонка захлебывается уже при меньших нагрузках, чем при атмосферном давлении.


Тип колонки

Диаметр, мм

Пропускная способность,

мл/ч

ВЭТТ, см

Примечания

Полая трубка

24 6 6

400

115

10

15 15

1,7

Рабочий объем и падение давления незначительны. Хорошо подходит для вакуумной перегонки и перегонки полумикроколичеств. Небольшая эффективность. Чрезвычайно низкая пропускная способность, и поэтому высокая эффективность достигается только с очень большим трудом. Эффективность понижается с увеличением площади поперечного сечения (почему?)

Колонка Вигре (рис. А.73)

24 12 12

510

294

54

11,5

7,7 5,4

Подобна полым трубкам, но, поскольку поверхность больше, обладает несколько лучшей эффективностью, ббльшими рабочим объемом и падением давления. Пригодна для вакуумной и полумикроперегонок

Колонка, заполненная стеклянными шариками диаметром 3 мм

24

100-800

6,0

Высокая пропускная способность при нормальном давлении. Эффективность в достаточно широком интервале не зависит от пропускной способности. Большой рабочий объем. Непригодна для вакуумной и полумикроперегонки

Колонка с седловидной (фарфоровой) насадкой (рис. А.75, в) размером 4 х 4 мм

6x6 ММ

30 30

400 400

5,3 8,2

Для перегонки в условиях грубого вакуума более пригодна, чем колонки с другими упомянутыми здесь насадками (меньшее сопротивление потоку паров). Высокая пропускная способность. Большой рабочий объем

Колонка, заполненная кольцами Рашига размером 4,5 х 4,5 мм (рис. А.75, а)

24 24 24

600 500 400

8,2 7,6 7,0

Среди колонок с насадками имеет наименьшую эффективность. Малопригодна для перегонки в вакууме. Большой рабочий объем

Колонка с насадкой из спиралек (рис. А75,6) размером 2x2 мм

4 х 4 мм

24 24

500 500

1,95 2,86

Высокая эффективность, средняя пропускная способность, большое падение давления, большой рабочий объем

Трубчатая колонка с кольцевой щелью (рис. А.74)

5-10

700 300 200

1,7 0,8 0,6

Высокая разделяющая способность и пропускная. Малое падение давления. Хорошо пригодна для полумикро- и вакуумперегонок

Колонка с вращающейся лентой (рис. А.34, в)

15-30

50-200

1,9-2,7

Для перегонки в аналитических целях и полумикроперегонки. Рабочий объем и падение давления очень невелики. Хорошо подходит для перегонки в вакууме

Колонка с рулончиками из проволочной сетки

18-25

500

1,2-3

Хорошие эффективность и пропускная способность

Тарельчатая колонка (рис. А.65, б)

 

500

2-3

Высокая пропускная способность, большой рабочий объем и падение давления. Для перегонки больших количеств веществ (>1 л) при нормальном давлении


При проведении ректификации в вакууме, кроме того, необходимо следить, чтобы давление в процессе перегонки оставалось постоянным. Для этого используют маностаты (ср. разд. А,1.9.1).


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы