Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

розетки беркер цены конкурентны

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.


80


Г Препаративная часть (продолжение)


Кристаллы представляют собой аддукт бензиламина с 2,3,4,6-тетраацетил-0-глюкозой (II), в то время как эфирный фильтрат содержит N-ацетилбензиламин и избыток бензиламина.

Для очистки аддукт переосаждают, для чего его растворяют в 100 мл сухого хлороформа, фильтруют и добавляют затем 250 мл абсолютного эфира. Т. пл. 140 °С (с разл.).

Для получения тетраацетилглюкозы (III) можно исходить непосредственно из неочищенного аддукта. Растворяют его в 500 мл хлороформа, фильтруют и дважды извлекают порциями по 100 мл 5 н. соляной кислоты. Затем органический слой промывают небольшим количеством водного раствора гидрокарбоната, сушат хлоридом кальция и выпаривают досуха в вакууме (в конце наблюдается сильное пенообразование). Оставшийся сиропообразный продукт оставляют на 24 ч в эксикаторе над пентаоксидом фосфора, затем растирают со 100 мл эфира, после чего получают первую порцию кристаллического продукта. Маточный раствор упаривают, сушат и повторно растирают с эфиром. Повторяя эти операции несколько раз, получают кристаллическое р-соединение с 85%-ным выходом. Т. пл. 132 °С (смесь ацетон — эфир).

Для описанного в разд. Г,7.1.7.1 разделения (Л,6)-а-фенилэтиламина на оптические антиподы можно использовать непосредственно сиропообразный продукт, полученный после упаривания хлороформа.

Аминолиз ангидридов кислот и ацилхлоридов обычно идет очень легко и является наиболее удобным способом получения амидов. (Напишите схемы реакций!) Высвобождающийся хлороводород (или карбоновая кислота при ацили-ровании ангидридами) связывает эквимолярное количество амина, если не применять пиридина или других третичных аминов или щелочей для связывания кислоты.

В качественном анализе эту реакцию используют для идентификации карбо-новых кислот.

Получение амидов карбоновых кислот аминолнзом ацилхлоридов (общая методика для качественного анализа). Растворяют 0,5 г ацилхлорида в 10 мл безводного диоксана (в случае труднорастворимых ацихлоридов можно без опасений взять больше диоксана). К раствору по каплям добавляют 2 г первичного или вторичного амина, растворенного в 10 мл диоксана, и энергично встряхивают.

Для получения незамещенных амидов прибавляют избыток концентрированного водного раствора аммиака.

Через 10 мин выливают в 100 мл ледяной воды, слабо подкисляют разбавленной соляной кислотой, отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции. Продукт реакции перекристаллизовывают из спирта.

В тех же условиях можно проводить реакцию и с ангидридами карбоновых кислот.

Для получения водорастворимых низших алифатических амидов карбоновых кислот в ди-оксановый раствор пропускают газообразный аммиак, растворитель упаривают в вакууме, а остаток перекристаллизовывают из бензола или абсолютного этанола.

Получение полиамида (типа найлона) из хлорангидрида себациновой кислоты и гексаметилендиамина: Sorenson W. R. J. Chem. Educ, 1965, 42, 8.

Образование амидов карбоновых кислот используют также для идентификации аминов. Для этого применяют рассмотренные в разд. Г,7.1.4.1 реакции Шоттена—Баумана и Эйнхорна. Из-за трудной гидролизуемости амидов можно при использовании метода Шоттена—Баумана применять избыток щелочи,


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы