Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Лекарственные средства (ацесал, аспирин, микристин)

Местный анестетик (бензокаин) Лекарственные средства (прокаин), солнцезащитные препараты


Поэтому для осуществления реакции с кислотой по типу карбонильной реакции (аммонолиза)

О

[Г.7.44]

R-C

+ NHa

        + Н20

ОН

Vjh2

имеются лишь небольшие концентрации свободного аммиака и свободной кислоты, входящие в равновесие [Г.7.43]. Таким образом, реакция [Г.7.44] идет относительно медленно, и необходимо постоянно отводить образовавшуюся в реакции воду, например, нагреванием аммониевой соли кислоты до более высокой температуры.

Вместо аммиака можно использовать мочевину, которая при повышенной температуре разлагается на аммиак и изоциановую кислоту. Последняя связыва-


7. Реакции карбонильных соединений


77


ет выделяющуюся при реакции воду и переходит в аммиак и углекислоту. (Напишите уравнение реакции и прочитайте о биуретовой реакции.)

Амиды, особенно при действии водоотнимающих веществ (пентаоксид фосфора, хлороксид фосфора) при повышенных температурах, могут дегидратироваться дальше с образованием нитрилов.

При аминолизе карбоновых кислот действием первичных и вторичных аминов образуются соответственно моно- и дизамещенные амиды, в то время как третичные амины не образуют амидов (почему?). Сказанное выше верно и для этой реакции.

Описываемое ниже получение N-метилформанилида из муравьиной кислоты и метиланилина представляет собой простейший случай аминолиза, когда превращение осуществляется просто азеотропной отгонкой воды из реакционной смеси.

Ф

  Получение N-метилформанилида. В круглодонной колбе емкостью 1 л смешивают 1 моль N-метиланилина, 1,2 моль 80—90%-ной муравьиной кислоты и 300 мл толуола. Смесь нагревают с водоотделителем и обратным холодильником. Между колбой и водоотделителем ставят колонку Вигре высотой 50 см. Когда прекратится отделение воды, отгоняют толуол и перегоняют в вакууме остаток. Т. кип. 125 °С (13 мм рт. ст.); пр20 1,5589; выход 95%.

Амиды кислот, как правило, представляют собой хорошо кристаллизующиеся вещества, легко поддающиеся очистке. Поэтому они служат для идентификации как первичных и вторичных аминов (преимущественно в виде ацетат- и бензамидов, получаемых из соответствующих ангидридов и ацилхлоридов; см. ниже), так и карбоновых кислот (в виде незамещенных амидов, анилидов, бен-зиламидов). Кислоты для этой цели выгодно сначала перевести в ацилхлориды (см. разд. Г,7.1.4.4) и ввести последние в реакцию с аммиаком или анилином. В ходе качественного анализа, однако, карбоновые кислоты часто оказываются в водном растворе. В этом случае рекомендуется получать анилиды по следующей методике.

Получение анилидов из карбоновых кислот и анилина (общая методика для качественного анализа).

Водный раствор карбоновой кислоты нейтрализуют разбавленным раствором гидроксида натрия, упаривают досуха, сушат остаток при 105 °С. Примерно 0,5 г хорошо растертой высушенной натриевой соли карбоновой кислоты нагревают с 0,5 мл анилина и 0,2 мл концентрированной соляной кислоты (или соответствующим количеством гидрохлорида аналина) в течение 45 мин при 150—160 °С. После охлаждения растирают с водой, фильтруют и перекристаллизовывают из воды, водного этанола или диоксана.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы