Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Определение эквивалентной массы спирта. Точную навеску 0,20—0,25 г чистого кислого фталата растворяют на холоду в избытке 0,1 н. NaOH (при нагревании возможно омыление!), избыток щелочи сразу оттитровывают 0,1 н. соляной кислотой.

Расчет ведут по формуле

Навеска (г)   1000

Эквивалент спирта =            193

Объем NaOH (мл)  Нормальность NaOH

Для аналитических целей важно, что алкоголиз ацилхлоридов иногда можно проводить и в водной среде. Спирт можно выделить из водного раствора непосредственно в виде производного карбоновой кислоты (реакция Шоттена — Баумана). Эту реакцию можно проводить в водной среде лишь с такими ацилхлори-дами, которые трудно растворимы в воде. В этом случае ацилхлорид экстрагирует спирт из водной фазы и реагирует с ним в одной фазе (гомогенно). Конкурирующая реакция между ацилхлоридом и водой или добавленным связывающим кислоту реагентом идет только на границе раздела фаз и поэтому протекает медленно. Чтобы избежать омыления образовавшегося эфира, следует всегда работать в среде, близкой к нейтральной, т. е. прибавляют щелочь по каплям по мере того, как она расходуется. Надежным способом избежать омыления эфира является проведение реакции с безводным спиртом в присутствии пиридина, связывающего кислоту (реакция Эйнхорна).

Для аналитической идентификации спиртов наряду с уже упомянутыми кислыми фталатами используют в основном эфиры бензойной, я-нитробензойной и 3,5-динитробензойной кислот.


7. Реакции карбонильных соединений


75


Получение эфиров бензойной кислоты алкоголизом бензоилхлорида (вариант Шоттена — Баумана, общая методика для качественного анализа). Растворяют в пробирке или суспендируют 0,5 г спирта в 5 мл воды, прибавляют каплю раствора метилового красного в ацетоне и 1 мл свежеперегнанно-го бензоилхлорида. Затем по каплям постепенно прибавляют 5 н. КОН. После прибавления каждой капли пробирку закрывают пробкой и энергично встряхивают, пока желтая окраска индикатора не перейдет в красную. Прибавление щелочи и встряхивание продолжают до тех пор, пока не появится устойчивая желтая окраска и не исчезнет запах бензоилхлорида. Образовавшийся сложный эфир отсасывают, промывают небольшим количеством воды и перекристаллизовывают. Жидкие сложные эфиры растворяют в диэтиловом эфире, раствор сушат сульфатом натрия и перегоняют. Однако жидкие эфиры малопригодны для идентификации спиртов.

По аналогичной методике получают и амиды карбоновых кислот. Можно амин растворить непосредственно в 10—15 мл 2 н. КОН, а бензоилхлорид добавлять отдельными порциями при встряхивании.

Получение эфиров карбоновых кислот алкоголизом ацилхлоридов (вариант Эйнхорна, общая методика для качественного анализа). К смеси 0,5 г соответствующего спирта и 3 мл пиридина постепенно, при охлаждении льдом прибавляют около 2 г ацилхлорида (бензоилхлорида, я-нитробензоилхлорида, 3,5-динитробензоилхлорида). Затем реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане, не допуская проникновения влаги воздуха. В случае первичных и вторичных спиртов продолжительность нагревания 10 мин, в случае третичных спиртов —30 мин. Вместо этого можно оставить реакционную смесь на ночь при комнатной температуре. По окончании реакции смесь выливают в ледяную воду и осторожно подкисляют концентрированной соляной кислотой. Эфир, часто выделяющийся в виде масла, промывают водным раствором гидрокарбоната или растирают в нем, затем фильтруют и перекристаллизовывают.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы