Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

перегонкой добавить на кончике шпателя КНС03.

6 Не применять пиридин!

8   Взять 1,2 моль ацетангидрида на 1 моль салициловой кислоты; реакция продукта на хлорид

железа(Ш) должна быть отрицательной.

'   Перемешивать 0,1 моль моногидрата глюкозы с 0,8 моль уксусного ангидрида в 1,5 моль

пиридина при 0 °С 20 ч, затем вылить на лед.

д Не применять пиридин! Использовать моногидрат глюкозы; 7 моль уксусного ангидрида; только

5 капель концентрированной серной кислоты смешать с 10 мл уксусного ангидрида, эту смесь

добавлять по каплям при перемешивании. В случае повышения температуры выше 100 °С сразу же

охладить!

закрытым хлоркальциевой трубкой, и добавляют 10 капель концентрированной серной кислоты. После того как пройдет бурная экзотермическая реакция, нагревают еще 2 ч на кипящей водяной бане. Смесь охлаждают и выливают в 300 мл ледяной воды. Сложные эфиры, выпадающие в виде твердого осадка, отфильтровывают и перекристаллизовывают. Жидкие эфиры отделяют, водный слой дважды промывают дихлорметаном или эфиром. Объединенные органические фазы нейтрализуют содовым раствором, промывают водой и сушат сульфатом натрия. Затем отгоняют растворитель и очищают эфир перегонкой или перекристаллизацией.

При малых загрузках, а также в случае дорогих или чувствительных к кислотам спиртов более целесообразна методика, основанная на катализе основаниями (щелочной катализ):

Нагревают 3 ч с обратным холодильником 10 ммоль свежеперегнанного уксусного ангидрида, 10 ммоль соответствующего абсолютного спирта и 12 ммоль сухого пиридина, затем


74


Г Препаративная часть (продолжение)


выливают в ледяную воду; выделяют продукт, как описано выше. Дополнительной операцией, необходимой для удаления пиридина, является подкисление 10%-ной соляной кислотой и промывание ею же органического слоя.

При нагревании фталевого ангидрида или ангидридов замещенных фтале-вых кислот со спиртами, как и следует ожидать, получаются кислые фталевые эфиры, которые хорошо кристаллизуются и поэтому используются для идентификации спиртов (см. разд. Д,2.2). Третичные спирты не вступают в эту реакцию или дают олефины.

Титруя кислые фталевые эфиры раствором гидроксида натрия, можно легко определить молекулярную массу соответствующего спирта.

Особый интерес представляют кислые фталевые эфиры рацемических вторичных спиртов, поскольку они имеют кислотную группу, которая может реагировать с оптически активными основаниями (бруцин, хинин и др.). При этом образуются пары диастереомеров, различающихся по растворимости и другим физическим свойствам. Эти различия позволяют сравнительно легко отделить их друг от друга. Последующим омылением выделяют соответствующие энанти-омерные спирты.

Определение эквивалента спиртов в виде кислых эфиров 3-нитрофталевой кислоты (общая методика для количественного анализа)

Получение сложного эфира. Смесь 0,3 мл соответствующего спирта, 0,3 г ангидрида 3-нитрофталевой кислоты и 0,5 мл пиридина нагревают 2 ч на кипящей водяной бане, затем выливают на лед и подксиляют концентрированной соляной кислотой. Кислый фталат отфильтровывают или экстрагируют хлороформом. Затем его извлекают из органического слоя раствором карбоната натрия и снова выделяют подкислением.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы