Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

При так называемой экстрактивной этерификации образовавшийся эфир удаляют из реакционной смеси с помощью растворителя, который хорошо растворяет сложный эфир и плохо — воду. Метод особенно удобен для получения метиловых эфиров (о получении метиловых эфиров действием диазометана см. табл. Г.8.40), когда сложно осуществить азеотропную этерификацию, поскольку метиловый спирт отгоняется в столь больших количествах с растворителем, что в водоотделителе не происходит разделения фаз.

Ф

 Общая методика этерификации карбоновых кислот (табл. Г.7.40) А. Связывание воды водоотнимающими средствами. Смешивают 1 моль карбоновой кислоты (или 0,5 моль дикарбоновой), 5 моль соответствующего абсолютного спирта (если спирт дороже кислоты, то берут обратное соотношение или лучше выполняют синтез по варианту Б) и 0,2 моль концентрированной серной кислоты и кипятят без доступа влаги воздуха с обратным холодильником 5 ч. В случае менее стойких вторичных спиртов лучше не применять в качестве катализатора серную кислоту, а насытить кипящую смесь хлороводородом и увеличить продолжительность кипячения до 10 ч. После этого отгоняют главную массу избыточного спирта на колонке Вигре длиной 20 см (Осторожно! Не перегревать остаток!) и выливают остаток в пятикратный объем ледяной воды. Органический слой отделяют, а водный трижды экстрагируют эфиром. Объединенные органические слои нейтрализуют концентрированным раствором карбоната натрия, промывают водой до нейтральной реакции, сушат хлоридом кальция и перегоняют.

Синтез может быть проведен и в полумикромасштабе.

Б. Азеотропная этерификация. Смешивают 1 моль карбоновой кислоты (соответственно 0,5 моль дикарбоновой), 1,75 моль спирта (не обязательно абсолютного), 5 г концентрированной серной, толуолсульфоновой, нафталинсульфоновой кислоты или ионообменной смолы в Н-форме, например амберлита IRA-118 (подготовку смолы см. в части Е), и 100 мл хлороформа или тетрахлоруглерода. Смесь кипятят с обратным холодильником и водоотделителем, пока не прекратится выделение воды.

При этерификации гидроксикислот, а,р-ненасыщенных кислот, а также при этерификации вторичными спиртами лучше не применять серную кислоту, чтобы исключить побочные реакции (какие?). При использовании ионообменной смолы жидкость необходимо перемешивать, иначе при нагревании может произойти ее выброс из колбы.

По окончании реакции смесь охлаждают, отмывают водой применявшуюся в качестве катализатора кислоту, промывают водным раствором гидрокарбоната натрия, еще раз водой, либо отфильтровывают ионообменную смолу. После этого отгоняют растворитель, который захватываете собой примесь воды, остаток перекристаллизовывают или перегоняют.

Синтез можно проводить и в полумикромасштабе.

В. Экстрактивная этерификация. Смешивают 1 моль карбоновой кислоты, 3 моль метанола на каждую карбоксильную группу, 300 мл тетрахлоруглерода (или 1,2-дихлорэтана, или трихлорэтилена) и 5 мл концентрированной серной кислоты (в случае менее устойчивых веществ берут 5 г толуолсульфоновой кислоты или ионообменной смолы; см. выше способ Б) и


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы